[发明专利]一种PdO2

权利要求书

1.一种PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是主要包括以下步骤：

(1)选取氯钯酸钾(K₂PdCl₆)，溶于去离子水中，得氯钯酸钾(K₂PdCl₆)稀溶液，将氯钯酸钾(K₂PdCl₆)稀溶液置于金管中，密封金管；

(2)将密封后金管置于水热反应釜中，调节水热反应釜内温度为300～600℃，反应压力为100～300MPa，进行水解反应12～24小时；

(3)水解反应后，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，清洗金管内壁，然后干燥处理，获得PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料。

2.根据权利要求1所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述氯钯酸钾(K₂PdCl₆)稀溶液的浓度为0.002～0.005mol/L。

3.根据权利要求1所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述氯钯酸钾(K₂PdCl₆)稀溶液的体积占所述金管总体积的30～50％；步骤(1)中所述金管是质量百分含量为99％以上的黄金管，所述金管使用前经包括截短、酸煮、洗涤、超声和淬火的前处理。

4.根据权利要求1所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中密封金管时采用焊封处理，焊封后进行密封性检测，密封性检测时，将装有氯钯酸钾(K₂PdCl₆)稀溶液的金管置于100～120℃烘箱中烘烤1～3h，再次称量装有氯钯酸钾(K₂PdCl₆)稀溶液的金管，确保前后称量误差小于0.001g，说明金管密封性完好。

5.根据权利要求1所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(2)中将密封后金管置于水热反应釜中，先向水热反应釜中注入氩气至压力40～100MPa，作为起始压力，然后停止注气，接着通过加热炉对水热反应釜进行加热，当温度到达目标反应温度后，再通过注入氩气使反应压力到达目标压力。

6.根据权利要求1所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(2)中水解反应时间不包括升温和降温所耗的时间，是指定温度和压力下的反应时间；步骤(2)中将密封后金管置于水热反应釜中，调节水热反应釜内温度为300℃，反应压力为300MPa，或调节水热反应釜内温度为400～600℃，反应压力为100MPa，进行水解反应12～24小时。

7.根据权利要求1所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(3)中水解反应后，使用冰水使水热反应釜快速降温至常温，打开水热反应釜，取出金管并破开，回收金管内残余溶液，分别使用去离子水和无水乙醇浸泡、洗涤金管内壁，使附着在金管内壁的PdO₂样品洁净，然后将附着在金管内壁的PdO₂样品干燥，即获得PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料。

8.根据权利要求1或7所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(3)中取出金管后先对金管进行洁净、清洗、干燥和称量处理，来确保反应过程的有效性和实验过程的密封性，然后再破开金管。

9.根据权利要求1所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(3)中所述残余溶液为氯钯酸钾、盐酸和氯化钾，步骤(3)中干燥为自然风干或烘干。

10.根据权利要求1所述的PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料的制备方法，其特征是：步骤(3)中获得PdO₂不规则锥型纳米颗粒材料晶型完好，粒径为几十纳米到几微米。