[发明专利]一种光固化氮化硅陶瓷及其具有梯度结构制备方法有效

专利信息
申请号: 202110894286.2 申请日: 2021-08-05
公开(公告)号: CN113683425B 公开(公告)日: 2022-10-28
发明(设计)人: 鲍崇高;王克杰;卢秉恒;宋索成 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C04B35/584 分类号: C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64;B33Y10/00;B33Y70/10
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 贺建斌
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 光固化 氮化 陶瓷 及其 具有 梯度 结构 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有梯度结构的光固化氮化硅陶瓷,其特征在于,其材料包括Si3N4粉末、助烧剂、硬脂酸粉末、KH560;混合物A、光引发剂TPO;分散剂;

Si3N4粉末、助烧剂形成陶瓷粉体,Si3N4粉末为陶瓷粉体质量分数的65-75%,余量为助烧剂;助烧剂为Y2O3粉、Al2O3粉和SiO2粉的混合物,其中Y2O3粉为陶瓷粉体质量分数的2-8%,Al2O3粉为陶瓷粉体质量分数2-6%,SiO2粉为陶瓷粉体质量分数13-30%;

硬脂酸粉末为陶瓷粉体质量的2-5%;

陶瓷粉体加入硬脂酸粉末后形成陶瓷混合粉末;KH560为陶瓷混合粉末的3-8wt%;

按照质量比0.8-1:2-2.5:1.5-2.5:0.5-1.5:0.5-1.5:1-2:8-12:5-8混合聚氨酯、双酚A、HDDA、IBOMA、DPHA、TPGDA、TMPTA和高折射率树脂,高折射率树脂为A-BPET胶-40,形成混合物A;混合物A中加入光引发剂TPO形成预混液,预混液的质量为陶瓷混合粉末质量30-60%,光引发剂TPO为混合物A质量4-8%;

分散剂为迪高685和KOS110的混合物,迪高685为陶瓷混合粉末质量的0.5-0.8%,KOS110为陶瓷混合粉末质量的0.5-1%;

梯度结构将雷达吸/透波材料与微观设计结构相结合,利用梯度结构对电磁波进行散射或透过,提高对电磁波的可控性。

2.利用权利要求1所述一种具有梯度结构的光固化氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:混合Si3N4粉末和助烧剂形成陶瓷粉体,Si3N4粉末为陶瓷粉体质量分数的65-75%,助烧剂为Y2O3粉、Al2O3粉和SiO2粉的混合,其中Y2O3粉为陶瓷粉体质量分数的2-8%,Al2O3粉为陶瓷粉体质量分数的2-6%,SiO2粉为陶瓷粉体质量分数的13-30%;

步骤2:在陶瓷粉体中加入陶瓷粉体质量2-5%的硬脂酸粉末,形成陶瓷混合粉末;将陶瓷混合粉末过180-200目筛后加入陶瓷混合粉末3-8wt%的KH560,加入磨球湿磨12-20h后,干燥过筛待用;

步骤3:按照质量比0.8-1:2-2.5:1.5-2.5:0.5-1.5:0.5-1.5:1-2:8-12:5-8混合聚氨酯、双酚A、HDDA、IBOMA、DPHA、TPGDA、TMPTA和高折射率树脂,高折射率树脂为A-BPET胶-40,形成混合物A,再加入混合物A质量4-8%的光引发剂TPO,通过均质机混匀得到预混液;

步骤4:将步骤2制备的陶瓷混合粉末和分散剂加入预混液中,预混液的质量为陶瓷混合粉末质量30-60%,分散剂为迪高685和KOS110的混合物,迪高685的加入量为陶瓷混合粉末质量的0.5-0.8%,KOS110的加入量为陶瓷混合粉末质量的0.5-1%,搅拌均匀后得到氮化硅陶瓷膏料;

步骤5:将氮化硅陶瓷膏料真空除泡后放入打印机料仓内,将梯度多孔结构模型输入后开始打印,采用光固化成型得到具有梯度结构光固化氮化硅陶瓷;

所述的Si3N4粉末中,3-5μm的Si3N4粉末占比为65-75%,0.5-1μm的Si3N4粉末占比为25-35%;

所述的助烧剂的粒度为0.5-1μm;

所述的梯度多孔结构模型为梯度多孔锥体结构;

除了对梯度多孔结构模型进行优化外,还能够对氮化硅陶瓷膏料和打印参数进行优化,氮化硅陶瓷膏料方面通过提高高活性树脂即TMPTA、DPHA比例提高陶瓷固化深度,通过不同分散剂的加入配比改善膏料流变性;打印参数方面,通过调节激光功率、打印路径、打印间距、分层厚度调控打印过程。

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