[发明专利]一种有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 202110894567.8 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113480564B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 李小杰;孙尚艳;魏玮;刘敬成;刘晓亚 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C08G59/22;C09D163/00 |
代理公司: | 无锡承果知识产权代理有限公司 32373 | 代理人: | 刘清丽 |
地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 改性 丁香 酚基环氧 稀释剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂,其特征在于,所述有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂的分子结构式为式(Ⅰ)-(Ⅳ):
2.一种如权利要求1所述有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备丁香酚缩水甘油醚:在季铵盐催化剂作用下,丁香酚与环氧氯丙烷混合进行环氧开环反应,再与碱溶液发生闭环反应合成丁香酚缩水甘油醚;
(2)制备丁香酚含硅缩水甘油醚:在硅氢加成催化剂与甲苯溶剂的作用下,含氢硅烷与丁香酚缩水甘油醚的双键进行硅氢加成反应得到丁香酚含硅缩水甘油醚,即所述有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂;
总反应式如下式(Ⅴ):
其中,为七甲基三硅氧烷、二甲基苯基硅烷、三苯基硅烷、三乙基硅烷中的任意一种:则产物丁香酚含硅缩水甘油醚分别为:
3.如权利要求2所述有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备丁香酚缩水甘油醚:在季铵盐催化剂作用下,将丁香酚与环氧氯丙烷按摩尔比为1:3~10混合,在100~110℃温度条件下,进行环氧开环反应2~5h;然后降温至50~70℃,缓慢滴加30wt%的碱溶液,用量为丁香酚质量的0.8~2倍,继续反应2~5h;结束后水洗产物,静置分层,减压蒸馏除去有机相中的杂质,得到丁香酚缩水甘油醚;
(2)制备丁香酚含硅缩水甘油醚:在硅氢加成催化剂与甲苯溶剂的作用下,将含氢硅烷与丁香酚缩水甘油醚按摩尔比为1~1.1:1混合,在75~100℃温度条件下,进行硅氢加成反应6~10h,反应结束后,真空旋蒸除去有机相中的甲苯,得到丁香酚含硅缩水甘油醚,即所述有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂。
4.如权利要求2或3所述的有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的季铵盐催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵中的任意一种,其用量为所述环氧氯丙烷与丁香酚总质量的0.5~1%。
5.如权利要求2或3所述的有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的硅氢加成催化剂为铂炭催化剂、Karstedt催化剂中的任意一种,其用量为丁香酚缩水甘油醚质量的10~25ppm。
6.一种环氧树脂组合物,其特征在于,包含权利要求1所述的有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂或权利要求2~5所述方法制备的有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂。
7.如权利要求6所述的环氧树脂组合物,其特征在于,将组分(A):添加5wt%~30wt%所述有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂的环氧树脂E51和组分(B):脂环胺类改性环氧固化剂,在高速分散机中分散,混合均匀得到环氧树脂组合物。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂组合物,其特征在于,所述有机硅改性丁香酚基环氧稀释剂按重量份计为20份。
9.一种固化物,其特征在于,是由权利要求7或8所述的环氧树脂组合物固化而成。
10.一种如权利要求6~8任一项所述的环氧树脂组合物的应用,其特征在于,在金属表面做涂层使用。
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