[发明专利]一种2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制备方法

说明书

本发明提供一种2,6‑二叔丁基‑4‑溴苯甲醚的制备方法，包括：在酸催化下向4‑溴苯甲醚中加入叔丁基化试剂进行反应，得到2,6‑二叔丁基‑4‑溴苯甲醚。本发明的制备方法以便宜易得的4‑溴苯甲醚作为原料，无需使用溶剂，仅通过一步法就可得到2,6‑二叔丁基‑4‑溴苯甲醚，具有生产效率高、生产成本低的优势，且反应过程中所使用的原料和辅助试剂毒性都较小，对环境更为友好。

技术领域

本发明属于有机合成领域，涉及一种2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制备方法。

背景技术

大位阻的卤代芳烃类化合物具有广泛的生物活性，该类化合物在农药、医药以及工业催化和材料化学领域具有广泛的应用。

2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚作为重要的有机合成和化工医药中间体，是一种典型的大位阻的卤代芳烃类化合物。目前现有的2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制备方法主要是以2,6-二叔丁基苯酚为原料，在2,6-二叔丁基苯酚的对位上溴，再使用甲基化试剂，如碘甲烷或硫酸二甲酯，将2,6-二叔丁基上的酚羟基转化为甲氧基，或者是先将2,6-二叔丁基苯酚上的酚羟基用碘甲烷或硫酸二甲酯转化为甲氧基后，再在甲氧基对位上溴。

然而上述两种制备方法都是通过两步反应才能得到目标产物，生产效率低，成本高，且需使用碘甲烷、硫酸二甲酯、溴素等毒性大的试剂，不利于环保。

发明内容

针对现有技术中存在的的缺陷，本发明提供一种2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制备方法，该方法以便宜易得的4-溴苯甲醚作为原料，反应过程无需使用溶剂，仅通过一步法就可得到2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚。本发明所提供的2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制备方法具有生产效率高、生产成本低的优势，且反应过程中所使用的所有原料以及辅助试剂都具有较小的毒性，对环境更为友好。

本发明提供一种2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制备方法，包括：在酸的催化下向4-溴苯甲醚中加入叔丁基化试剂进行反应，得到所述2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚。

如上所述的制备方法，其中，所述叔丁基化试剂选自异丁烯、叔丁醇或卤代叔丁烷中的一种。

如上所述的制备方法，其中，所述4-溴苯甲醚与所述叔丁基化试剂的摩尔比为1：(2～4)。

如上所述的制备方法，其中，所述酸选自硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、三氯化铝中的至少一种。

如上所述的制备方法，其中，所述酸与所述4-溴苯甲醚的摩尔比为(0.03～1):1。

如上所述的制备方法，其中，所述反应的温度为0～80℃。

如上所述的制备方法，其中，所述反应的时间为2～6h。

如上所述的制备方法，其中，还包括对反应体系进行分离提纯，所述分离提纯包括：

向反应体系中加入去离子水后分液，得到有机相；

向所述有机相中加入结晶溶剂搅拌，待有固体析出后在0～10℃下继续搅拌2-6h，抽滤烘干后得到2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚。

如上所述的制备方法，其中，所述结晶溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、甲基叔丁基醚中的一种或几种。

如上所述的制备方法，其中，所述结晶溶剂质量与理论产品质量之比为(0.5～10):1。

本发明的2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚的制备方法以便宜易得的4-溴苯甲醚作为原料，反应过程无需使用溶剂，仅通过一步法就可得到2,6-二叔丁基-4-溴苯甲醚，具有生产效率高、生产成本低的优势，且反应过程中所使用的原料和辅助试剂的毒性都比较小，对环境更为友好，有利于应用到工业化生产中。

附图说明