[发明专利]一种室温固化低色泽改性脂环胺固化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种室温固化低色泽改性脂环胺固化剂及其制备方法，在充入氮气保护条件下，将单官能团缩水甘油醚的苯甲醇溶液加入至装有异佛尔酮二胺的苯甲醇溶液的反应釜内进行反应，单官能团缩水甘油醚的苯甲醇溶液的加入速率控制反应釜内温度在60℃以下，当单官能团缩水甘油醚的苯甲醇溶液加完后，将反应釜内抽真空，并保持反应釜内温度在60～70℃条件下进行反应，反应完成后，降温出料，即得具有色泽浅、高光泽、耐湿潮、环保等优点的改性脂环胺固化剂，能够用于观赏性灌封胶领域，与环氧树脂固化后，固化体硬度大于75D，具有透光率高、表面光泽好等特点。

技术领域

本发明涉及一种改性脂环胺固化剂及其制备方法，具体涉及一种由苄基缩水甘油醚或癸基缩水甘油醚改性异佛尔酮二胺得到的室温固化低色泽改性脂环胺固化剂，还涉及其制备方法；属于改性脂环胺固化剂技术领域。

背景技术

环氧树脂是一种重要的热固性塑料，具有粘结强度高、收缩率小以及良好的介电性能和耐热性能等优良性能，单独的环氧树脂并没实际应用价值，必须要与固化剂复配才能使用，环氧树脂与胺类固化剂配合使用的胶粘剂广泛用于观赏性水晶胶、饰品行业。目前常用的室温固化剂包括脂肪胺类：二乙烯三胺，三乙烯四胺和脂环族多元胺类：IPDA，AEP等。

异佛尔酮二胺IPDA是一种性能优异的脂环胺，具有低色泽、低粘度、高强度、耐候性、耐化学性能好等特点，目前广泛应用于观赏性灌封产品。IPDA与环氧树脂常温反应迟缓，需加热固化，且常温下与环氧树脂固化时容易受环境湿度影响，吸收空气中水分，形成碳酸盐，使涂层表面发汗浑浊不透明，固化表面有白化橘皮等问题，导致产品不稳定；目前普遍采用环氧基团改性降低其反应活性，改性固化剂合成过程中易产生致色基团，因此用于观赏性灌封产品，难以达到清澈通透的效果。另外现有专利技术制备改性脂环胺固化剂使用过程中仍需添加壬基酚，以达到促进固化反应，增加固化物表面光泽度抗水渗透性的目的，壬基酚属于有机污染物、存在致癌物，能杀死男性精子，促进乳腺癌细胞增生等危害，对身体的危害极大，无法达到安全环保要求。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种可以与环氧树脂在室温固化，且具有固化速度快，固化体系色泽浅、耐白化等特点的改性脂环胺固化剂，该改性固化剂于观赏性灌封产品，在无需添加壬基酚即可与环氧树脂实现室温下快速固化，且固化物表面平整、光滑、不发白，同时可以达到较高的透光率，具有晶莹剔透的视觉效果。

本发明的第二个目的是在于提供一种改性脂环胺固化剂的制备方法，该制备方法操作简单、条件温和、成本低，有利于大规模生产。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种室温固化低色泽改性脂环胺固化剂的制备方法，该方法是在充入氮气保护条件下，将含单官能团缩水甘油醚的苯甲醇溶液加入至装有异佛尔酮二胺的苯甲醇溶液的反应釜内进行反应，含单官能团缩水甘油醚的苯甲醇溶液的加入速率控制反应釜内温度在60℃以下，当含单官能团缩水甘油醚的苯甲醇溶液加完后，将反应釜内抽真空，并保持反应釜内温度在60～70℃条件下进行反应，反应完成后，降温出料，即得。

作为一个优选的方案，所述单官能团缩水甘油醚为苄基缩水甘油醚和/或癸基缩水甘油醚。优选的单官能团缩水甘油醚可以控制改性脂肪氨固化剂羟基的反应活性。

作为一个优选的方案，单官能团缩水甘油醚、异佛尔酮二胺及苯甲醇的质量比为30～35：45～50：10～20。苯甲醇是作为非活性稀释剂，能够很好地溶解单官能团缩水甘油醚及异佛尔酮二胺原料以及生成的改性脂环胺固化剂，同时用于调节改性固化剂的粘度。单官能团缩水甘油醚主要是作为异佛尔酮二胺的改性试剂，单官能团缩水甘油醚通过其环氧基团与异佛尔酮二胺中的活性氨基进行加成反应，生成加成物分子质量增大，游离胺减少，且极性降低，从而可以提高固化耐水渍性，同时利用特殊单官能团缩水甘油醚改性后的改性脂环胺固化剂活性提高，能够在室温下实现快速固化，能够解决脂肪胺固化剂在室温下固化不完全，表面易白化的技术问题。单官能团缩水甘油醚用量会影响改性脂环胺固化剂的粘度、胺值，因此需要保持合适的用量比例，以获得性能最佳的改性脂环胺固化剂。