[发明专利]一种资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法有效
申请号: | 202110895770.7 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113480426B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 朱斌;石苏洋;刘勇;雍晨阳;马琼琼;党大徽;亢玉荣;马西宝 | 申请(专利权)人: | 宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C51/64;C07C53/42 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 755000 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 资源 利用 精馏 釜残物 制备 方法 | ||
1.一种资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法,其特征在于,包括:
步骤1,对酰氯精馏釜残物进行负压蒸馏和气相冷凝以获得酰氯、羧酸、酸酐的混合物1,所述酰氯精馏釜残物主要包括酰氯、羧酸、酸酐,且所述酰氯,所述羧酸,所述酸酐的气相色谱归一含量依次为20%~40%,2%~10%,0%~68%,其中,所述羧酸为C6~C10饱和脂肪族一元酸,包括己酸、2-乙基丁酸、2-乙基己酸、庚酸、辛酸、新辛酸、异辛酸、壬酸、异壬酸、新癸酸,所述酰氯和所述酸酐均为与所述羧酸对应的酰氯和酸酐;
步骤2,在预设反应温度下,将所述混合物1与设定量的氯化氢气体反应预设时间后,得到含有酰氯、羧酸及少量酸酐的混合物2;
步骤3,将混合物2作为原料,与光气及DMF按比例混合,再经过分层、赶气及精馏处理以获得高含量的酰氯产品;
步骤4,得到的精馏釜余物再通过步骤1进行处理。
2.根据权利要求1所述的资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法,其特征在于,步骤1中的所述负压蒸馏的绝对压力为9~12mmHg,所述气相冷凝的最高温度不超过150℃。
3.根据权利要求1所述的资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法,其特征在于,步骤2中的所述预设反应温度为80℃~100℃,所述设定量的氯化氢气体为所述混合物1中酸酐摩尔数的1.1~1.5倍,所述预设时间为3h~6h。
4.根据权利要求1所述资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法,其特征在于,步骤3中的所述混合物2中羧酸与所述光气的摩尔比为1:1.3~1.5,与所述DMF的摩尔比为1:0.2~0.3。
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