[发明专利]一种预应力纤维增强C/SiBCN陶瓷复合材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种预应力纤维增强C/SiBCN陶瓷复合材料及其制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。本发明在重复PIP的过程中对纤维预制体层间进行改进，沿垂直于纤维预制体层间方向引入Z向预应力纤维，通过磨削钻孔将Z向预应力纤维引入SiBCN陶瓷基体中，垂直于轴向的预应力纤维可在PIP浸渍热解制备较厚试样的过程中抵消来自复合材料内部向外的内应力，改善结构陶瓷的受力性能，同时避免纤维过多拔出和层间破坏的现象；而且，Z向纤维能够增强材料沿轴向的力学性能，不仅减小了复合材料的内应力，还可以改善基体同增强体纤维的结合状况，解决了连续碳纤维增强SiBCN陶瓷基复合材料基体层间过早开裂的问题。

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种预应力纤维增强C/SiBCN陶瓷复合材料及其制备方法。

背景技术

碳纤维增强硅硼碳氮基体复合材料(C/SiBCN复合材料)，是以碳纤维或碳纤维织物如碳布、碳毡等作为增强体，SiBCN为基体，通过PIP工艺(即聚合物浸渍-交联-热解工艺，是将纤维预制体浸渍在聚合物前驱体溶液中，在特定的条件下将浸渍后的预制体交联固化，最后在高温热解的陶瓷化转变过程中转化为无机的陶瓷基体，通过多次循环浸渍热解过程，最终制得相对致密的陶瓷基复合材料)加工得到的一种轻质高强的吸波复合材料。

C/SiBCN陶瓷基复合材料具有轻质、高强、耐高温、抗氧化等优异性能，是理想的航空动力高温结构材料；同时其具有良好的吸波性能也用作多波段吸波材料的主要组分，是满足轻质高温隐身材料的不二之选。然而，在采用PIP工艺制备C/SiBCN陶瓷复合材料的过程中，浸渍热解的次数往往会对预制体的体积和内部膨胀应力带来很大的影响，最终导致在制备出的大件复合材料表面存在明显的裂纹和开裂现象。传统的解决方法往往是通过界面层的引入来达到扩散屏障的作用，保护纤维的免受化学损伤：例如引入热解碳(PyC)界面热氧化改善断裂行为，但这会影响材料的吸波性能；或采用金属熔覆法，利用金属线膨胀系数陶瓷的特点以及良好的韧性和拉伸强度给陶瓷基复合材料施加预应力，但作为高温下吸波涂层的主要应用对象，金属熔点低的特性不能满足高温下的使用要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种预应力纤维增强C/SiBCN陶瓷复合材料及其制备方法，所述方法能够抑制复合材料在制备过程中裂纹的产生以及因内应力造成的层间剥离和纤维脱粘。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种预应力纤维增强C/SiBCN陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：

将碳纤维预制体加压浸渍于聚硅硼氮烷前驱体中，得到生胚；

将所述生胚进行交联固化，得到固化体；

将所述固化体进行热解，得到SiBCN陶瓷基体；

将所述SiBCN陶瓷基体依次重复进行所述加压浸渍-交联固化-热解的过程2～3次，得到C/SiBCN复合材料；

将所述C/SiBCN复合材料自上表面向下表面进行磨削钻孔，形成贯穿孔；

将涂覆有环氧树脂的碳纤维束引入所述贯穿孔中，将所得复合物两端采用锚点固定，同时向一端锚点施加Z向应力，将所得预应力复合材料依次重复进行所述加压浸渍-交联固化-热解的过程2～3次，得到Z向碳纤维增强C/SiBCN复合材料；

将所述Z向碳纤维增强C/SiBCN复合材料去除Z向应力和锚点后，依次重复进行所述加压浸渍-交联固化-热解的过程3～4次，得到预应力纤维增强C/SiBCN陶瓷复合材料。

优选的，所述聚硅硼氮烷前驱体的硼含量为1～2wt％，数均分子量Mn为600～900；所述碳纤维预制体中碳纤维的型号为T300-1K。

优选的，所述加压浸渍的压力为0.8～2MPa，浸渍时间为4～6h。