[发明专利]一种一步合成锌络合COFs材料的方法

说明书

本发明公开了一种一步合成锌络合COFs材料的方法，将四羟基四醛四苯乙烯、乙二胺和Zn(OAC)subgt;2/subgt;·2Hsubgt;2/subgt;O溶于1，4二氧六环中，然后加入冰醋酸的水溶液后装入耐高温耐低温的玻璃瓶，在液氮冷却，油泵抽真空条件下，冷冻，融化，往复三次；用火焰枪进行封管，将密封好的玻璃瓶放入烧杯中，将烧杯放入到120℃的烘箱中反应72小时；反应结束后取出固体不溶物，用大极性溶剂在分液漏斗上缓慢抽洗，真空干燥得到锌络合COFs材料；本发明通过一步合成制得金属锌络合的COFs材料，金属离子充当模板剂，形成六配位络合，更易生产COFs材料。所以一锅法加入后，可以一步生成所要产品；制得的锌络合COFs材料可以用于钠电池材料。

技术领域

本发明属于COFs材料制备技术领域，具体涉及一种一步合成锌络合COFs材料的方法。

背景技术

共价有机骨架（COFs）是一类具有永久孔隙率和高度有序结构的结晶多孔有机聚合物。与其他聚合物不同，COFs的一个显著特点是其结构可预先设计、合成可控、功能可管理。理论上，拓扑设计图为扩展多孔多边形的结构拼接提供了几何指导，缩聚反应为构造预先设计的初级和高阶结构提供了合成途径。按照设计合成路线，能够实现有机结构单元的精确组合。由于有机单元的可用性以及拓扑结构和连接方式的多样性，COFs已成为有机材料的一个新领域，为复杂结构设计和定制功能开发提供了强大的分子平台。目前用于构建COFs的主要共价键，如Be-O和C=N，形成二维或者三维多孔结构。

这些多孔有机化合物通常由一种或两种组分在可逆或不可逆反应中合成，通过这种方法可以获得了高表面积多孔材料。然而， 这些多孔有机聚合物的金属络合物是少见的，或者是通过后官能化引入金属离子产生的，或者是通过使用预定的金属酞菁或卟啉化合物作为螯合剂产生的。基于此，“金属掺杂的”多孔有机框架越来越成为关注的焦点，因为自由金属位点明显以积极的方式影响气体吸附。此外，这些金属位点可以作为催化中心，是一类非常有用的材料。一步合成金属络合的COFs材料是大家所希望的，这样避免了多步反应产率低，金属分布不均匀等问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种一步合成锌络合COFs材料的方法，操作简单，一次合成，得到高质量金属络合的COFs材料。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种一步合成锌络合COFs材料的方法，包括以下步骤：

（1）将四羟基四醛四苯乙烯、乙二胺和Zn(OAC)₂·2H₂O溶于1，4二氧六环中，然后加入冰醋酸的水溶液后装入耐高温耐低温的玻璃瓶，在液氮冷却，油泵抽真空条件下，冷冻，融化，往复三次；用火焰枪进行封管，将密封好的玻璃瓶放入烧杯中，将烧杯放入到120℃的烘箱中反应72小时；

（2）反应结束后，拿出玻璃管，开封，取出固体不溶物，用大极性溶剂在分液漏斗上缓慢抽洗，之后放入烘箱中真空干燥，得到锌络合COFs材料；

合成路线如下：

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进一步，所述步骤（1）中1mg四羟基四醛四苯乙烯需要乙二胺1μL，羟基四醛四苯乙烯与Zn(OAC)₂·2H₂O的质量比为5:20.8。

进一步，所述步骤（1）中冰醋酸的水溶液浓度为3mol/L。

进一步，所述步骤（1）中1mg四羟基四醛四苯乙烯需要1，4二氧六环0.3 mL，需要冰醋酸的水溶液0.04 mL。

进一步，所述步骤（2）中大极性溶剂包括四氢呋喃、DMF、甲醇。

进一步，所述步骤（2）中真空干燥的温度为60-80℃，干燥时间为24h。