[发明专利]溶液冷冻和反溶剂洗涤制备β型甘氨酸的方法有效
申请号: | 202110898337.9 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113603603B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 于秋硕;罗嘉琪;李俊俊;单跃;王颖晨;林凯;王勋涛;马晓迅 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/42 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶液 冷冻 溶剂 洗涤 制备 甘氨酸 方法 | ||
1.一种溶液冷冻和反溶剂洗涤制备β型甘氨酸的方法,其特征在于由以下步骤组成:
步骤1、将α型甘氨酸溶于第一溶剂中,得到澄清的甘氨酸溶液;所述第一溶剂为去离子水;
步骤2、将甘氨酸溶液滴入到液氮中,得到球形的冷冻颗粒;
步骤3、将冷冻颗粒放入到第二溶剂中,进行快速搅拌洗涤;所述第二溶剂对甘氨酸不溶,但较第一溶剂的熔点低30℃以上,两溶剂完全互溶;
步骤4、将洗涤彻底后的悬浊液进行过滤,滤饼在4~6℃下真空干燥,得到β型甘氨酸。
2.根据权利要求1所述的溶液冷冻和反溶剂洗涤制备β型甘氨酸的方法,其特征在于:步骤1中,控制甘氨酸溶液的浓度为25~50g/100g去离子水。
3.根据权利要求1所述的溶液冷冻和反溶剂洗涤制备β型甘氨酸的方法,其特征在于:步骤2中,所述冷冻颗粒的直径为1~3mm。
4.根据权利要求1所述的溶液冷冻和反溶剂洗涤制备β型甘氨酸的方法,其特征在于:所述第二溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中任意一种。
5.根据权利要求1所述的溶液冷冻和反溶剂洗涤制备β型甘氨酸的方法,其特征在于:步骤3中,所述第二溶剂与第一溶剂的质量比为4~10:1。
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