[发明专利]离子色谱法定量测定黄瓜中丙醇二酸含量的方法在审
申请号: | 202110898508.8 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113740453A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 杨柳;王建立;杨瑞;秦晓晓;张卿;闫伯前 | 申请(专利权)人: | 北京农学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/64;G01N30/86 |
代理公司: | 无锡智麦知识产权代理事务所(普通合伙) 32492 | 代理人: | 宋春荣 |
地址: | 102206 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 色谱 法定 测定 黄瓜 丙醇 含量 方法 | ||
本发明提供离子色谱法定量测定黄瓜中丙醇二酸含量的方法,步骤如下:S1、供试液的制备:将待检测黄瓜匀浆后高速冷冻离心,过滤取滤液;S2、采用离子色谱仪分析供试液的峰面积并与丙醇二酸标准曲线进行比较,得到供试液中丙醇二酸的浓度,进而得出待检测黄瓜中丙醇二酸的含量。采用本发明的方法,丙醇二酸含量在0.1~10.0mg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9982,检出限为0.3μg/mL,定量限为1μg/mL,回收率为98.15%~99.58%。本发明方法运行时间短、精密度和准确度高、重现性好,不受其他杂质干扰,能够用于黄瓜中丙醇二酸的定量检测,可满足黄瓜育种、品质调控、生产栽培的需要。
技术领域
本发明涉及离子色谱法定量测定黄瓜中丙醇二酸含量的方法。
背景技术
丙醇二酸(Propanedioic acid,2-hydroxy)又名羟基丙二酸,是一种小分子有机酸,广泛存在于瓜类蔬菜中,能与人体唾液融合产生发涩的口感。丙醇二酸能有效地抑制体内糖类转化为脂肪,防止脂肪堆积,且不妨碍糖类物质向人们提供热量和能量,还能把多余的脂肪消耗掉,对防治高血压、动脉粥样硬化、减肥有良好的效果。由于人体自身不能合成丙醇二酸,一般是通过饮食获取。黄瓜果实是植物有机型丙醇二酸的重要来源之一。随着人们对健康和美好生活的追求,越来越看重黄瓜在保健、美容、减肥方面的作用,丙醇二酸含量高低也成为了衡量黄瓜及其加工品保健功能的重要指标之一。
目前国内外尚无标准化的丙醇二酸鉴定、检测方法,针对黄瓜中丙醇二酸的含量分析也鲜有报道,唯一采用的高效液相色谱法,存在前处理繁琐,分离度较低、检测耗时等问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供了离子色谱法定量测定黄瓜中丙醇二酸含量的方法。本发明通过对样品前处理和仪器工作条件进行优化,建立了离子色谱法测定黄瓜中丙醇二酸含量的分析方法。该方法具有样品前处理简单,灵敏度高,稳定性好等优点,适合批量样品的检测,可为黄瓜育种以及生产栽培、品质调控等提供准确可靠的技术手段。
本发明提供离子色谱法测定黄瓜中丙醇二酸含量的方法,步骤如下:
S1、供试液的制备:将待检测黄瓜匀浆后高速冷冻离心,过滤取滤液;
S2、采用离子色谱仪分析步骤S1所述供试液的峰面积并与丙醇二酸标准曲线进行比较,得到供试液中丙醇二酸的浓度,进而得出待检测黄瓜中丙醇二酸的含量;
所述离子色谱仪的检测条件为:柱温:30℃;进样体积:10-25μL;淋洗液:KOH溶液,流速:1.0mL/min;阴离子分析柱:IonPac AS11-HC(250mm×4mm);保护柱:IonPac AG11-HC(50mm×4mm)。IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱用KOH做淋洗液,可用于有机酸阴离子的快速分离,用IonPac AG11作保护柱,做梯度淋洗时可除去来自淋洗液中污染的阴离子。
作为优选,步骤S1中,所述高速冷冻离心是在4℃的条件下,8000-10000r/min离心12-15min。离心机转速过低,液体、固体不能很好地分离;转速过高则有安全隐患。
作为优选,步骤S1中,所述离心后,还包括将上清液通过活化后的CNWBOND LC-C18固相萃取柱的步骤,目的是萃取、分离、浓缩样品,纯化并富集样品中的丙醇二酸。本发明利用固相萃取法降低了黄瓜丙醇二酸提取物中的复杂因素的干扰,提高了检测准确性,且纯化步骤简单和快捷。
作为优选,步骤S1中,所述过滤时,孔径大小为0.22μm。
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