[发明专利]一种可完全降解固体缓蚀剂的制备方法有效
申请号: | 202110898629.2 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113717706B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 王景平;徐友龙 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C09K8/54 | 分类号: | C09K8/54;C09K8/74;C08G63/08;C08G69/44;C08G63/60 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 完全 降解 固体 缓蚀剂 制备 方法 | ||
1.一种可完全降解固体缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将乳酸与催化剂混合均匀后投入到釜式反应器中,加热反应,得到乳酸低聚物;加热反应的具体过程为:在55~65 ℃、85~95Pa下减压脱水1~4 h,然后在85~95Pa、75~85 ℃反应1~4 h,然后在95~105 ℃下反应1-4 h,最后在115~125 ℃下反应1-4 h;
2)在85~95Pa、135-145 ℃下,向乳酸低聚物中加入乙二醇、己内酯、庚内酯、氨基酸与马来酸酐中的一种或多种,然后在155~165 ℃下反应1-4 h,再于175~185 ℃下反应1-4 h,得到乳酸共聚物;
3)向乳酸共聚物中加入缓蚀剂,85~95Pa、135-145 ℃下,搅拌1-4 h,然后加入助剂,在85~95Pa、135-145 ℃下搅拌0.5-3 h;再加入锌粉或铝粉,在85~95Pa、135-145 ℃下,搅拌0.5-3 h,最后加入过氧化物,在85~95Pa、135-145 ℃下,搅拌0.2-1 h,得到固体缓蚀剂;将固体缓蚀剂进行造粒,得到固体缓蚀剂颗粒;
缓蚀剂为杂环类缓蚀剂、有机膦酸类缓蚀剂以及醛酮类缓蚀剂中的一种或几种;
助剂为硬脂酸锌;
乙二醇、己内酯、庚内酯、氨基酸与马来酸酐中的一种或多种的质量与乳酸的质量比为(3~20):100;
催化剂为氯化亚锡或异辛酸锡;
缓蚀剂的质量为乳酸质量的40%-100%;
过氧化物为过氧化二异丙苯,过氧化物的质量为乳酸质量的0.3%-1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种可完全降解固体缓蚀剂的制备方法,其特征在于,乳酸与催化剂的质量比100:(0.12~0.60)。
3.根据权利要求1所述的一种可完全降解固体缓蚀剂的制备方法,其特征在于,杂环类缓蚀剂为咪唑啉缓蚀剂、三氮唑缓蚀剂或吡啶缓蚀剂;有机膦酸类缓蚀剂为乙二胺四亚甲基膦酸、氮三甲撑基膦酸、羟基乙叉二膦酸或多氨基多醚基甲叉膦酸;醛酮类缓蚀剂为曼尼希碱缓蚀剂或席夫碱缓蚀剂。
4.根据权利要求1所述的一种可完全降解固体缓蚀剂的制备方法,其特征在于,助剂的质量为乳酸质量的0.04%-0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种可完全降解固体缓蚀剂的制备方法,其特征在于,锌粉或铝粉的质量为乳酸质量的2%-20%。
6.根据权利要求1所述的一种可完全降解固体缓蚀剂的制备方法,其特征在于,固体缓蚀剂颗粒的粒径为2-10 mm。
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