[发明专利]石墨烯膜及其制备方法

说明书

本申请提供一种石墨烯膜及其制备方法，所述方法包括以下步骤：将还原氧化石墨烯膜放入艾奇逊石墨化炉中，进行不同阶段的高温热处理后自然降温，得到结构缺陷修复和重结晶的蓬松石墨烯膜，其中，所述艾奇逊石墨化炉内含有电阻发热颗粒，所述艾奇逊石墨化炉的加热方式为施加电流使其流经所述电阻发热颗粒，使得所述电阻发热颗粒发热升温达到石墨化温度，以加热所述还原氧化石墨烯膜；将所述蓬松石墨烯膜进行压实致密化处理，得到石墨烯膜。本申请提供的一种石墨烯膜的制备方法，能够降低生产成本，简化制备工艺，大幅度提高石墨烯膜的热传导性能。

技术领域

本申请涉及石墨材料技术领域，具体地讲，涉及一种石墨烯膜及其制备方法。

背景技术

石墨烯膜因其出色的热传导和导电性能，受到市场越来越多的关注。特别是随着电子工业的快速发展，电子产品日趋高度集成化，导致电器设备的散热成为亟待解决的问题，电器设备的可靠性会随着热量的堆积而下降。因此鉴于石墨烯的卓越的热学和电学性能，有望可以开发成为未来主流功能型电子材料。

目前石墨烯膜的批量制备都是采用氧化石墨烯或氧化石墨作为原材料，通过抽滤、浸涂、旋涂、喷涂、蒸发及涂布等方法成型得到氧化石墨烯膜，再经过石墨化后得到的。通常最常用的石墨化方法是采用电磁感应石墨化炉，也是目前商用合成石墨导热膜最常用的石墨化办法。然而电磁感应石墨化炉仅能正常在2600-2900℃区间操作以保证设备整体使用寿命，这主要是受制炉体保温材料的寿命短、性能中庸、安装复杂等问题造成的石墨化温度和保温时间随使用次数的增加而极具下降，因而造成产品的性能随炉体寿命降低而无法达标。并且由于石墨烯膜是通过碳化石墨化氧化石墨烯膜得到的，氧化石墨烯膜含有的大量含氧官能团会随着温度的升高分解造成电磁感应石墨化炉体材料的氧化，如石墨坩埚、碳毡保温材、炉壁等促使其使用寿命进一步降低，造成产品的整体生产成本增加。针对于此种情况，开发一种低成本、大批量同时可以大幅度提升产品性能的石墨化制备方法势在必行。

发明内容

鉴于此，本申请提出一种石墨烯膜及其制备方法，能够降低生产成本，缩短制备工艺，提高石墨烯膜的性能。

第一方面，本申请提供一种石墨烯膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：

将还原氧化石墨烯膜放入艾奇逊石墨化炉中，进行不同阶段的高温热处理使得所述还原氧化石墨烯膜达到石墨化温度，自然降温得到蓬松石墨烯膜；

将所述蓬松石墨烯膜进行压实致密化处理，得到石墨烯膜。

结合第一方面，在一种可行的实施方式中，将所述还原氧化石墨烯膜与石墨纸层叠后放入所述艾奇逊石墨化炉内的坩埚中，所述艾奇逊石墨化炉内的坩埚之间与坩埚表面均铺设填埋电阻发热颗粒，所述电阻发热颗粒发热升温至石墨化温度；所述电阻发热颗粒包括不同粒径的煅后焦，所述煅后焦的平均粒径范围为0至30mm，且不包括0mm。

结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述还原氧化石墨烯膜中的挥发组分低于10wt％。

结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述方法满足以下特征a至c中的至少一种：

a.所述石墨化温度范围为3000℃～3200℃；

b.所述高温热处理中的热处理周期为10天～30天；

c.采用分段式升温至所述石墨化温度。

结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述高温热处理，包括：

第一阶段，将所述艾奇逊石墨化炉温度升温至1000℃～1400℃，保温5h～10h后；

第二阶段，将所述艾奇逊石墨化炉内温度继续升温至2000℃～2100℃，保温5h～10h；

第三阶段，将所述艾奇逊石墨化炉内温度继续升温至2800℃～2900℃，保温2h～5h，再继续升温至3000℃～3200℃，保温5h～10h；