[发明专利]亚微米级绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种亚微米级绿色硅酸盐荧光粉，其特征在于，其化学通式为(Sr,Ba)₂SiO₄:0.03Eu²⁺；该荧光粉既能被近紫外激发又能被蓝光激发，在波长500～550nm区域具有最大发射峰。

2.如权利要求1所述的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉，其特征在于，该绿色硅酸盐荧光粉的平均粒径小于2μm。

3.一种权利要求1所述亚微米级绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：

1）按照化学式(Sr,Ba)₂SiO₄:0.03Eu²⁺中各元素的化学计量比，精确称取以下原料：

铕化合物：采用Eu₂O₃、含铕的氟化物、含铕的硝酸盐、含铕的碳酸盐或含铕的硫酸盐；

锶化合物：采用Sr(NO₃) ₂或含锶的氯化物；

钡化合物：采用Ba(NO₃)₂或含钡的氯化物；

硅化合物：采用nano-SiO₂或nano-Si₃N₄；

2）铕化合物完全溶解于质量分数65～68%的浓硝酸中，得第一溶液；

3）将钡化合物、锶化合物和去离子水加入第一溶液中，磁力搅拌至钡化合物和锶化合物完全溶解，得摩尔体积浓度为0.1mol/L的金属离子溶液；

4）nano-Si₃N₄加入金属离子溶液中，磁力搅拌混合均匀，得悬浊液；将NH₄HCO₃加入去离子水中，在加热的条件下搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；按体积比1︰1～3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，将悬浊液滴加到碳酸氢铵溶液中，反应后，超声预氧化处理15～30min，再陈化1～2h，离心洗涤分离，得沉淀物，将沉淀物烘干，得前驱体；加入助熔剂，混合研磨均匀，先在空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至温度1000℃，预氧化煅烧2～4h，再在1100℃温度下和还原性气氛中煅烧2～3h，随炉冷却至室温，研磨产物，制得亚微米级绿色荧光粉；

或者，将nano-SiO₂加入金属离子溶液中，磁力搅拌混合均匀，得悬浊液；将NH₄HCO₃加入去离子水中，在加热的条件下搅拌至固体颗粒完全溶解，得摩尔体积浓度为3mol/L的碳酸氢铵溶液；按体积比1︰1～3，分别取悬浊液和碳酸氢铵溶液，在搅拌条件下将悬浊液缓慢滴加到碳酸氢铵溶液中，反应后，超声预氧化处理15～30min，再陈化1～2h，离心洗涤分离，得沉淀物，将沉淀物烘干，得前驱体；前驱体中加入助熔剂，混合研磨均匀，置于氧化铝坩埚中，放入管式炉中，在1100℃温度下和还原性气氛中煅烧2～3h，随炉冷却至室温，研磨产物，制得亚微米级绿色荧光粉。

4.如权利要求5所述的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，将沉淀物置于60～70℃的烘箱中烘干10～12h。

5.如权利要求5所述的亚微米级绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤8）中，助熔剂采用质量分数1～7%的NH₄Cl、质量分数1～7%的LiCO₃、质量分数1～7%的H₃PO₃中的至少一种。