[发明专利]一种提高镁合金抗腐蚀/生物相容性的复合涂层制备方法

说明书

本发明涉及一种提高镁合金抗腐蚀以及生物相容性的复合涂层制备方法，包括将去除镁合金表面油污；对其进行碱处理，配置钙磷仿生沉积溶液；在仿生沉积液里掺入氧化石墨烯，超声使其均匀分散于沉积液中；将预处理后的镁合金浸泡到最终的沉积液中，进行仿生沉积，得到钙系磷化物/氧化石墨烯复合涂层试样。本发明采用仿生沉积钙磷涂层以及掺杂氧化石墨烯成功在镁合金表面制备了一层钙系磷化物/氧化石墨烯复合涂层，氧化石墨烯的掺杂使钙磷涂层本就具有的耐腐蚀性和生物相容性都大大提高，使得该复合涂层在生物医用及防腐领域有很大的竞争力，拓宽了氧化石墨烯的应用范围和方法，对其在仿生沉积中的掺杂使用有意义。

技术领域

本发明属于生物医用以及防腐技术领域，具体涉及一种提高镁合金抗腐蚀以及生物相容性的复合涂层制备方法。

背景技术

镁合金密度小，强度高，弹性模量大，且具有生物可降解性，可作为可降解医用材料。镁合金的密度与弹性模量与人体骨接近，且具有良好的生物相容性和可降解性，避免二次手术的麻烦，所以在骨植入方面有巨大优势。但是，镁合金的耐腐蚀性能差，在人体内的腐蚀速率过快，导致其在骨愈合之前丧失机械完整性，同时释放大量氢气，对人体有害，限制了其在临床上的应用。

现有技术中，提高镁合金耐蚀性的方法有很多，包括合金化、阳极氧化、电沉积、微弧氧化以及各种有机无机涂层等。其中，钙磷涂层因为其良好的生物相容性和和骨诱导作用，同时具备一定的耐腐蚀性能，被广泛关注和应用。制备钙磷涂层的方法有很多，包括化学转化、电沉积、仿生沉积等。其中，仿生沉积操作简单，成本低廉，并且是在类似机体的环境中自然沉积，所以生物相容性良好，被广泛应用，有发展前景。但是，单一涂层的耐腐蚀性能有限，所以复合涂层技术得到了广泛研究。

氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，具有较高的比表面积且表面有许多含氧官能团，使其拥有了化学稳定性，易功能化，可控性高。由于氧化石墨烯良好的物化性能，抗渗透能力，以及良好的生物相容性和低毒性，近年来得到了广泛的研究和应用，尤其是在生物医用领域。目前大部分是使用旋涂或者浸渍提拉等方法，直接在样品表面制备一层氧化石墨烯涂层，以此提高整体性能。但是当这种涂层的缺陷是附着力弱，当其置于溶液中时，容易被侵蚀损坏，失去其原有的保护功能。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种提高镁合金抗腐蚀/生物相容性的复合涂层制备方法，在仿生沉积钙磷涂层的同时掺杂氧化石墨烯，改变了仿生涂层的结构，以解决Mg合金耐蚀性低的问题，在仿生沉积钙磷涂层的同时掺杂氧化石墨烯粉末，得到钙系磷化物/氧化石墨烯复合涂层，从而大幅度同时提高镁合金的抗腐蚀性能和生物相容性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种提高镁合金抗腐蚀/生物相容性的复合涂层制备方法，包括以下步骤：

A、将镁合金依次用240、600、800、1000#砂纸进行打磨，然后将镁合金分别放在丙酮、酒精中超声清洗，去除表面油污；

B、预处理：配置1～5mol/L的氢氧化钠溶液，并用水浴锅加热并保持恒温，然后将镁合金浸泡1～6h对其进行碱处理；

C、配置钙磷仿生沉积溶液：将一定量的硝酸钙、磷酸二氢钠、碳酸氢钠按顺序依次溶解于蒸馏水中配置成溶液，搅拌均匀；

D、在仿生沉积液里掺入0.01～2mg/ml氧化石墨烯，然后超声，使其均匀分散于沉积液中；然后，将预处理后的镁合金浸泡到最终的沉积液中，进行仿生沉积，得到钙系磷化物/氧化石墨烯复合涂层试样。

进一步地，步骤A，所述丙酮、酒精超声清洗时间为2～30min，优选为5min。

进一步地，步骤A，所述氢氧化钠溶液的浓度优选为2～3mol/l。

进一步地，步骤A，所述镁合金浸泡时间为3～4h。