[发明专利]川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法

说明书

本发明公开了一种川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法，包括如下步骤：将川射干水提药渣提取物上羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱，洗脱羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱，收集洗脱液，分别得到射干苷粗品和鸢尾黄素粗品；其中，羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱的径高比小于等于1:25。本发明能够从川射干水提药渣中同时分离出射干苷和鸢尾黄素。

技术领域

本发明涉及一种川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法。

背景技术

中药配方颗粒是由单味中药饮片制成的颗粒。在中医药理论指导下，按照中医临床处方配方后，供患者冲服使用。国家药品监督管理局发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》中规定：中药配方颗粒的制备，除成型工艺外，其余应与传统汤剂基本一致，即以水为溶媒提取，以物理方法固液分离、浓缩、干燥、颗粒成型等工艺生产。中药配方颗粒药效物质应与中药饮片水煎汤剂保持基本一致。

中药配方颗粒的提取工艺和质量的评价指标为“与传统汤剂基本一致”，即：出膏率、有效(或指标)成分的含量及转移率、特征图谱等质量属性与传统汤剂基本一致，而并非出膏率、有效(或指标)成分的含量及转移率的最大化。中药配方颗粒质量标准规定了出膏率的上下限，在生产过程中，提取率过高会突破这一范围，导致产品不合格。此外，中药配方颗粒以水为溶媒提取，低极性、水溶性差的成分的提取率较低。因此中药配方颗粒提取后的药渣中必然有一定的成分残留。这一方面造成了药材的浪费。另一方面，为防止药渣重新流入市场，企业需对药渣进行销毁处理，增加了工序和成本投入。因此药渣的综合利用是我国发展药材循环经济、建设资源节约型、环境友好型社会的必要一环。

川射干为鸢尾科植物鸢尾(Iris tectorum Maxim.)的干燥根茎。苦，寒。归肺经。能清热解毒，祛痰，利咽。用于热毒痰火郁结，咽喉肿痛，痰涎壅盛，咳嗽气喘。射干苷和鸢尾黄素是川射干的有效成分和指标性成分，不仅对人体具有重要的生理活性，而且是中医药研究和分析测试中常用的化学对照品，因此，制备射干苷和鸢尾黄素具有重要的应用价值。目前尚无从川射干水提药渣中同时分离制备射干苷和鸢尾黄素的方法报道。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法，该方法能够同时将射干苷和鸢尾黄素从川射干水提药渣中分离出来。进一步地，该方法工艺简单，可以进而得到高纯度的射干苷和鸢尾黄素。

本发明提供了一种川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法，包括如下步骤：

将川射干水提药渣提取物上羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱，洗脱羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱，收集洗脱液，分别得到射干苷粗品和鸢尾黄素粗品；

其中，羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱的径高比小于等于1:25。

本发明中，所述川射干水提药渣是指将川射干药材用水提取后得到的药渣，比如生产川射干配方颗粒时将川射干药材用水提取后的得到的药渣。

根据本发明的分离方法，优选地，所述羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱为Sephadex LH-20色谱柱。羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱易于与中药复杂组分发生死吸附而变性报废，常用于成分的细分，较少用于提取物的粗分。申请人意外地发现，采用羟丙基葡聚糖凝胶色谱能够同时将川射干水提药渣提取物中的射干苷和鸢尾黄素分离出来。

在本发明中，羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱的径高比小于等于1:25；优选地，羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱的径高比为1:50～200；更优选地，羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱的径高比为1:90～200。根据本发明的一个实施方式，羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱的径高比为1:100～150。这样既能将川射干水提药渣提取物中的射干苷和鸢尾黄素完全分离出来，又能够缩短分离时间。

根据本发明的分离方法，优选地，采用等度洗脱的方法洗脱羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱。本发明采用等度洗脱即可将川射干水提药渣提取物中的射干苷和鸢尾黄素完全分离，这样更加易于操作。