[发明专利]分离虎杖水提药渣中虎杖苷和大黄素的方法

权利要求书

1.一种分离虎杖水提药渣中虎杖苷和大黄素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将虎杖水提药渣提取物上径高比小于等于1:30的羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱，洗脱羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱，收集洗脱液，分别得到虎杖苷粗品和大黄素粗品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，洗脱羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱方式为等度洗脱。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，洗脱所述羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱的流动相选自甲醇、氯仿-甲醇、丙酮、甲醇-水中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相的用量为柱体积的3～12倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟丙基葡聚糖凝胶色谱柱为SephadexLH-20色谱柱。

6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述虎杖水提药渣提取物的制备方法为：

采用溶剂提取虎杖水提药渣，得到提取液；将提取液过滤，回收溶剂，得到虎杖水提药渣提取物；

其中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、60～95vol％的甲醇水溶液、60～95vol％的乙醇水溶液中的一种或多种；所述溶剂的用量为虎杖水提药渣质量的2～20倍。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述虎杖水提药渣中虎杖苷的含量为0.045～0.09wt％，所述虎杖水提药渣中大黄素的含量为0.18～0.5wt％。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述提取虎杖水提药渣的方式选自浸泡提取、超声提取或加热回流提取中的一种，所述提取时间为0.4～24h。

9.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，还包括将虎杖苷粗品纯化的步骤：

将虎杖苷粗品采用液相色谱进行分离，收集虎杖苷色谱段的溶液，回收溶剂，得到虎杖苷；

色谱条件选自如下条件之一：

(A1)色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相：甲醇A与水B；梯度洗脱程序：0～30min，10vol％～20vol％A；

(B1)色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相：乙腈A与水B；等度洗脱程序：10vol％A；

(C1)色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相：甲醇A与水B；等度洗脱程序：15vol％A。

10.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，还包括将大黄素粗品纯化的步骤：

将大黄素粗品采用液相色谱进行分离，收集大黄素色谱段的溶液，回收溶剂，得到大黄素；

色谱条件选自如下条件之一：

(A2)色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相：甲醇A与水B；梯度洗脱程序：0～30min，70vol％～90vol％A；

(B2)色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相：乙腈A与水B；等度洗脱程序：60vol％A；

(C2)色谱柱：C₁₈色谱柱；流动相：甲醇A与水B；等度洗脱程序：80vol％A。