[发明专利]一种双氰胺结晶分离方法和装置在审
申请号: | 202110900959.0 | 申请日: | 2021-08-06 |
公开(公告)号: | CN113620844A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 唐印;孔德利;雷林;宋国天;莫玉馨;刘朝慧;秦艳妮 | 申请(专利权)人: | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C279/28 | 分类号: | C07C279/28;C07C277/08;B01D9/00 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 刘磊 |
地址: | 620031 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氰胺 结晶 分离 方法 装置 | ||
本发明公开了一种双氰胺结晶分离方法和装置,属于双氰胺生产技术领域,包括以下步骤:S1.将双氰胺工艺热气通入结晶器;S2.向结晶器内通入工艺冷气,工艺冷气与双氰胺工艺热气混合和形成气固混合物;S3.所述气固混合物排出结晶器后通入气固分离器,得到双氰胺固体。全流程过程无污染,本工艺过程没有脱钙反应及工艺废渣产生,且采用独特的气相冷却结晶工艺,无工艺废水产生。
技术领域
本发明属于双氰胺生产技术领域,具体涉及一种双氰胺结晶分离方法和装置。
背景技术
双氰胺,又名二氰二氨,缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺主要是石灰氮的衍生物。
双氰胺传统的传统工艺路线为“电石——石灰氮——氰胺化钙——除钙——结晶”获得;电石经过氮化反应生成石灰氮、石灰氮经过水解生成氰氨化钙、氰氨化钙再与CO2进行脱钙反应生成单氰胺、单氰胺再在水溶液中聚合为双氰胺溶液、后续在经过过滤、分离、干燥等程序,最终得到双氰胺产品。
传统的结晶方法为在液相中生成单氰胺,单氰胺在液相中加热到40℃以上时,PH为9-10,聚合为双氰胺,由于温度较低,且双氰胺在液相中的的溶解度较低,会有部分直接在液相中结晶出来,而液相中有杂质,导致结晶纯度低,液相结晶后还需要过滤干燥,流程复杂能耗高,过滤过程会产生废水,造成环境污染,仍需处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双氰胺结晶分离方法和装置,解决现有技术中结晶纯度低,流程复杂能耗高,会造成环境污染等技术问题。
本发明公开了一种双氰胺结晶分离方法,包括以下步骤:
S1.将双氰胺工艺热气通入结晶器;
S2.向结晶器内通入工艺冷气,工艺冷气与双氰胺工艺热气混合和形成气固混合物;
S3.所述气固混合物排出结晶器后通入气固分离器,得到双氰胺固体。
进一步的,所述双氰胺工艺热气至少包括氨气、CO2和双氰胺。
进一步的,所述双氰胺工艺热气温度为120-600℃,压力为0.1-1.0Mpa。
进一步的,所述双氰胺工艺热气从结晶器顶部进入,所述工艺冷气从结晶器下部进入。
进一步的,所述工艺冷气的温度为-70-210℃,压力为0.1-2.0Mpa。
进一步的,所述工艺冷气为氨气和/或CO2。
通过设置工艺冷气为氨气和/或CO2,单独氨气在常压下的温度可达到-20℃,是很好的冷却介质,可以将冷却温度控制的更低。单独CO2是惰性气体,温度可达到-70℃,是很好的冷却介质,温度越低使用的冷气量越少,所以在气相冷却结晶时,冷却介质的温度越低越好。
进一步的,所述气固分离器进口气速为10-30m/s。
一种双氰胺结晶分离装置,包括结晶器,所述结晶器底部连接有气固分离器。
进一步的,所述结晶器与所述气固分离器之间连接有转向连接件,所述转向连接件为大R结构。
气固分离器是切向水平进口,结晶器竖直下出口,必须转向,而且采用大R结构,防止堵塞。
进一步的,所述气固分离器为旋风分离器。
进一步的,所述旋风分离器上部设置有切向进口,所述旋风分离器上部连接有导流筒,所述导流筒上部设置有气体出口,所述旋风分离器下部设置有固体出口。
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