[发明专利]一种高纯氧化铪的溶解方法

说明书

本发明涉及一种高纯氧化铪的溶解方法，该方法包括如下步骤：1）研磨：将高纯氧化铪进行研磨，得到高纯氧化铪粉；2）湿法消解：将研磨后的高纯氧化铪粉加入到浓硫酸中进行消解，加热使氧化铪完全反应得到浆料；3）浸出：将浆料加入纯水中进行浸出，保温反应，过滤得到硫酸铪料液。本方法流程简单，溶解效果好，可用于不同的含铪样品的高效溶解。

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种高纯氧化铪的溶解方法。

背景技术

氧化铪是一种高K介电材料，也是与硅能保持热力学稳定的少数二元氧化物之一。氧化铪具有非常好的热化学稳定性，能降低功耗，减少漏电，并在降低尺寸的同时能保证良好的性能，氧化铪可以自然地集成在逻辑元件和存储器设备中。随着硅的制程越来越小，高纯氧化铪开始逐渐被开发应用。然而，高纯氧化铪所具有的特有化学性能，如：耐酸碱、耐腐蚀、耐高温，对其溶解造成相当大的困难。因此，研究开发一种简单、快速的溶解高纯氧化铪的方法，对于氧化铪的使用以及氧化铪在半导体领域的发展具有十分重要的意义。

目前高纯氧化铪的溶解过程中，主要采用氧化铪碳化-氯化的方法，得到氯化铪再溶解，这种方法需要使用氯气，存在生产安全隐患，同时四氯化铪可与水发生强烈反应，吸湿性强，极易水解，储存困难；另外，还有氢氟酸溶解氧化铪的方法，但是这种方法对于溶解设备、操作环境、人员防护都有高的要求。

所以，有必要设计一种高纯氧化铪的溶解方法以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种效率高、反应时间短、工艺路线短、工艺流程简单、安全的高纯氧化铪的溶解方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯氧化铪的溶解方法，该方法包括如下步骤：

S1研磨：将高纯氧化铪进行研磨，得到高纯氧化铪粉；

S2湿法消解：将研磨后的高纯氧化铪粉加入到浓硫酸中进行消解，加热使氧化铪完全反应得到浆料；

S3浸出：将浆料加入纯水中进行浸出，保温反应，过滤得到硫酸铪料液。

作为本发明的进一步改进，所述氧化铪的纯度为99.9%~99.99%。

作为本发明的进一步改进，所述氧化铪的粒度≥230目。粒度过大会导致氧化铪中的铪消解效率低；粒度过小会增加研磨成本。

作为本发明的进一步改进，所述高纯氧化铪用浓硫酸湿法消解，消解过程中按一定比例浸出，高纯氧化铪：浓硫酸的固液比为1:2.5~4。固液比过低会导致氧化铪中的铪消解效率低、处理效果差，同时溶液黏稠，易导致搅拌不均匀；液固比过高增加了试剂用量大，废水量大，增加成本。

作为本发明的进一步改进，所述浓硫酸为分析纯浓硫酸，浓硫酸的浓度≥98%。

作为本发明的进一步改进，所述湿法消解温度控制在220~300℃。温度过低会导致氧化铪中的铪消解效率低、反应速率慢、预处理效果差；温度过高则浓硫酸挥发严重，同时，温度过高提高了消解工序对设备的要求。

作为本发明的进一步改进，所述湿法消解的反应时间控制在4~8h。时间过短会导致氧化铪中的铪消解效率低、反应速率慢；时间过长增加了生产成本。

作为本发明的进一步改进，所述浸出的反应温度控制在50~80℃。温度过低会导致氧化铪中的铪浸出率低、反应速率慢；温度过高提高了水浸工序对设备的要求，也增加了生产成本。

作为本发明的进一步改进，所述浸出的反应时间控制在2~4h。时间过短会导致氧化铪中的铪浸出率低、反应速率慢；时间过长增加了生产成本。