[发明专利]新型全生物基呋喃侧基功能化双酚单体的制备方法在审
申请号: | 202110903717.7 | 申请日: | 2021-08-06 |
公开(公告)号: | CN113480499A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 王锦艳;蹇锡高;翁志焕;宗立率;刘程;张守海;柳承德;胡方圆 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D307/42 | 分类号: | C07D307/42;C08G65/40 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 荣红颖;刘春成 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 生物 呋喃 功能 化双酚 单体 制备 方法 | ||
1.一种全生物基呋喃侧基功能化双酚单体,其特征在于,分子结构式如下:
其中,R-为以下结构之一,为取代位点:
2.一种根据权利要求1所述全生物基呋喃侧基功能化双酚单体的制备方法,其特征在于,
所述制备方法包括:以多取代基苯酚与糠醛为原料,在碱性条件下进行反应,反应产物经后处理得到全生物基呋喃侧基功能化双酚单体;
优选地,所述碱性条件是由碱溶液提供的。
3.根据权利要求2所述的全生物基呋喃侧基功能化双酚单体的制备方法,其特征在于,所述反应的条件包括:在40-50℃的条件下,反应3-8h,然后升温至100-120℃,继续反应4-12h;
优选地,所述反应在40-50℃的条件下,反应4h,然后升温至100℃,继续反应4h。
4.根据权利要求2或3所述的全生物基呋喃侧基功能化双酚单体的制备方法,其特征在于,所述多取代基苯酚为丁香酚、异丁香酚、4-乙烯基愈创木酚、高香草醇、丁香醛、2,6-二甲氧基苯酚、3,5-二甲氧基苯酚、麝香草酚和香芹酚生物基酚类化合物;
优选地,所述糠醛采用逐滴加入的方式加入到所述碱溶液与多取代基苯酚形成的混合溶液中,然后在40-50℃的条件下,反应3-8h,然后升温至100-120℃,继续反应4-12h;
优选地,所述反应是在配有冷凝装置的三口烧瓶中进行的。
5.根据权利要求2-4任一项所述的全生物基呋喃侧基功能化双酚单体的制备方法,其特征在于,所述后处理包括:将所述反应产物用去离子水洗涤;再用二氯甲烷将洗涤后的产物溶解,并向得到的二氯甲烷溶液中加入无水硫酸钠进行干燥处理,过滤后将二氯甲烷溶液旋蒸以除去二氯甲烷;然后将所得产物用水和乙醇的混合溶液进行重结晶,晶体干燥后获得全生物基呋喃侧基功能化双酚单体;
优选地,晶体干燥36h以上;
优选地,原料多取代基苯酚和糠醛的摩尔比是1.8:1到4:1;
更优选地,多取代基苯酚和糠醛的摩尔比是2:1。
6.根据权利要求2-5任一项所述的全生物基呋喃侧基功能化双酚单体的制备方法,其特征在于,所述碱溶液的溶质为碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐;
优选地,碱溶液的溶质为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3的至少一种;
优选地,所述碱溶液为氢氧化钠溶液,其质量百分浓度为20%;
优选地,在反应体系中,碱溶液中溶质的质量为多取代基苯酚质量的4-6%;
优选地,当碱溶液中溶质为氢氧化钠时,氢氧化钠的质量为多取代基苯酚质量的5%。
7.一种利用根据权利要求1所述的全生物基呋喃侧基功能化双酚单体合成的全生物基呋喃侧基功能化聚芳醚酮,其特征在于,所述全生物基呋喃侧基功能化聚芳醚酮由所述的全生物基呋喃侧基功能化双酚单体与芳香双卤单体进行亲核取代共聚得到;
优选地,所述芳香双卤单体为2,5-双(4-氟苯酰基)呋喃。
8.根据权利要求7所述的全生物基呋喃侧基功能化聚芳醚酮,其特征在于,所述全生物基呋喃侧基功能化聚芳醚酮的玻璃化转变温度为148℃-182℃;在氮气环境下,树脂的10%热失重温度最高达412℃-430℃,800℃残碳率为57%-62%。
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