[发明专利]绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法

权利要求书

1.一种绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：其原料组分按重量份计包括：壳聚糖10-50份、酚醛环氧树脂100份、固化催化剂1-3份、纤维素纳米晶须1-10份、乙酸5-25份、蒸馏水500-2500份；所述的酚醛环氧树脂为水性酚醛环氧树脂乳液，固化催化剂为2-甲基咪唑或2, 4, 6—三（二甲胺基甲基）苯酚；

制备时，先用将蒸馏水的pH调至2-3，在室温下，缓慢将壳聚糖加入上述蒸馏水中，机械搅拌至壳聚糖完全溶解；待完全溶解后，加入2 wt%纤维素纳米晶须悬浊液，使其分散在壳聚糖溶液中；将混合液倒入反应釜中，与酚醛环氧树脂和固化催化剂搅拌混合，同时温度升高至60-70℃，使壳聚糖上的氨基与酚醛环氧树脂发生开环反应通过流延成膜法，干燥后，得到一种纤维素纳米晶须增强的绿色可降解酚醛环氧树脂材料。

2.如权利要求1所述的绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：所述酚醛环氧树脂的固含量≥50%，粘度≤2 Pa.s，环氧值0.46-0.56；所述的壳聚糖的脱乙酰度≥95%，粘度为100-200 mpa.s；所用的纤维素纳米晶须宽度为1～20纳米，长度为100～2000纳米。

3.如权利要求1所述的绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖与蒸馏水的比值为3：100；所述的蒸馏水与乙酸的比值为100：1。

4.如权利要求1所述的绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：所述开环反应的反应时间为1-1.5h。

5.如权利要求1所述的绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：所述环反应过程进行磁力搅拌或机械搅拌。

6.如权利要求1所述的绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：所述蒸馏水的pH调至2-3是加入乙酸来调节。

7.如权利要求1所述的绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖是以粉末形式加入的；所述的酚醛环氧树脂是以乳液形式加入的；所述的固化催化剂是以粉末或水溶液形式加入的。

8.如权利要求1所述的绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：所述干燥为控制真空干燥箱或鼓风干燥箱的温度为40～80℃，将产物干燥至恒重。

9.如权利要求1-8任一项所述的绿色可降解酚醛环氧树脂材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）在蒸馏水中加入乙酸，调节pH至2-3，混合均匀后，将壳聚糖缓慢加入上述蒸馏水中，机械搅拌，使壳聚糖完全溶解，得到均匀的溶液；

（2）向上述溶液中加入2wt%的纤维素纳米晶须悬浊液，搅拌使其均匀分散；

（3）将混合液与酚醛环氧树脂和固化催化剂混合，加入反应釜中，升温至60～70℃，搅拌混合1-1.5h，均质，真空脱气，得到成膜液；

（4）将步骤（3）制得的成膜液趁热从膜载体表面的一侧流延至另一侧，直至成膜液均匀地涂覆于整个膜载体表面，然后将膜载体置于室温下自然风干或放于40～80℃的烘箱中干燥，待膜完全固化后将其从膜载体上剥离下来，即得目标薄膜。