[发明专利]一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合材料的制备方法，其步骤是：1)将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯；2)将聚多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯；3)将聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂。本发明采用的氧化石墨烯具备良好的绝缘性能与机械性能，通过多巴胺包覆提高了与环氧的界面相容性，降低了氧化石墨烯与环氧树脂之间的界面应力；同时通过三段固化，尽可能地降低了环氧树脂固化过程中的内应力，以此得到兼备绝缘性能与机械性能的环氧树脂复合材料。

技术领域

本发明涉一种环氧树脂的制备方法，具体涉及一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合的制备方法。

背景技术

环氧树脂由于具备良好的尺寸稳定性、耐腐蚀性、耐热性、绝缘性以及固化收缩率小等诸多优点，被广泛应用于高压绝缘、航空航天、建筑、农业等领域。但由于环氧树脂属于热固性高分子材料，其固化时内部存在较大内应力，导致力学性能较差，抗冲击性能低。同时不同种类的环氧树脂的性能也存在差异，双酚A型环氧树脂由于分子链较长，其力学性能较脂环族环氧树脂更好，但其粘度更高，且绝缘性能弱于脂环族环氧树脂。在工业应用中，为改善环氧树脂的力学性能，大多将其与其他材料(如玻纤、碳纤维)进行混合制备成复合材料进行使用，但树脂基体与其他材料的界面性能仍然现下亟需解决的问题。

石墨烯具备极高的力学强度，常被用做填充材料提高有机高分子材料的力学强度，但由于其具备极其优良的导电性，这会破坏高分子材料如环氧树脂的绝缘特性，而氧化石墨烯由于内部存在大量含氧官能团破坏了石墨烯内部的Π-Π结构，保持了较高力学性能的同时还具备了良好的绝缘特性，同时其表面的含氧活性基团能够极大提高其亲水性且方便对其进行表面改性。但氧化石墨烯同其他填充颗粒一样，单纯的氧化石墨烯直接填充环氧树脂，无机填充物的氧化石墨烯与有机高分子的环氧树脂的界面相容性差，会引入大量界面缺陷从而降低环氧树脂的介电特性。而利用多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯能够在石墨烯表面生成纳米级的有机层，同时多巴胺表面具备一定量的氨基，可提高大大与环氧树脂的界面相容性，除此之外，由于多巴胺具备极强的物理吸附能力，还能够有效提高环氧树脂与其他材料的界面性能，实现增强环氧树脂力学性能的同时，减少了基体内部的界面缺陷，保证了环氧树脂良好的介电与击穿特性。。

发明内容

本发明提供一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂复合材料的制备方法，其步骤是：1)将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯；2)将聚多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯；3)将聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂。

优选的，将天然鳞片石墨制备成氧化石墨烯的具体步骤是：1)将浓H₂SO₄与浓H₃PO₄的混合溶液冰浴；2).称取天然鳞片石墨加入冰浴后的混合液搅拌，边搅拌边加入KMnO₄充分反应；3)水浴加热并持续搅拌反应后，重新；冰浴中，搅拌；4)加入H₂O₂至反应完全；5)将所得产物加入蒸馏水中稀释，抽滤，反复洗涤；6)将上一步的产物充分溶解至蒸馏水，超声过滤得到氧化石墨烯。

优选的，将聚多巴胺自聚合包覆氧化石墨烯的具体步骤是：1)称取配制PH值为8.5的Tris缓冲液；2)将氧化石墨烯加入Tris缓冲液中，超声分散；3)加入盐酸多巴胺溶于超声分散液，置于水浴锅中充分反应；4)将反应后的溶液进行抽滤，反复洗涤，将所得产物干燥，得到聚多巴胺包覆的氧化石墨烯。

优选的，将聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂的具体步骤是：1)将聚多巴胺包覆氧化石墨烯，溶于稀释剂中，超声分散；2)将环氧树加入上一步所得到的分散液中，完全混合，水浴加热充分反应；3)加入固化剂与促进剂加入，室温反应后置于真空箱中除尽气泡；4)将混合溶液注入模具，固化脱模，得到聚多巴胺纳米层包覆氧化石墨烯填充环氧树脂。