[发明专利]一种MXene增韧的超高温陶瓷复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110905498.6 | 申请日: | 2021-08-06 |
公开(公告)号: | CN113480313B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 杨良伟;朱申;刘伟;陈昊然;宋环君;于艺;于新民;刘俊鹏;孙同臣 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/622;C04B35/645 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mxene 超高温 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种MXene增韧的超高温陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将MAX相粉体制备成膨胀MX相粉体;所述膨胀MX相粉体的粒径为1-50μm;所述膨胀MX相粉体为层状结构;
(2)在真空条件下,将膨胀MX相粉体与锆硅前驱体溶液进行混合,以使所述锆硅前驱体溶液进入所述膨胀MX相粉体的层间区域,形成膨胀MX相/锆硅前驱体溶液,超声处理获得MXene/锆硅前驱体溶液;
(3)以MXene/锆硅前驱体溶液作为反应物,进行高温固化裂解反应,制备得到MXene掺杂的ZrC/SiC粉体;
(4)对所述MXene掺杂的ZrC/SiC粉体进行热压烧结反应,得到MXene增韧的超高温陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述膨胀MX相粉体的制备方法为将MAX相粉体与氢氟酸进行混合,由氢氟酸刻蚀MAX相的A层,得到所述膨胀MX相粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述MAX相粉体与氢氟酸的质量比为1:10-1:100。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述MAX相为Ti3Al2C、Ti3SiC2、Ti3ZnC2中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述MAX相粉体的粒径为1-50μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述MXene/锆硅前驱体溶液的制备方法为:
(I)将所述膨胀MX相粉体和磁子置于第一容器中,锆硅前驱体溶液加入至第二容器中,将所述第一容器和第二容器密封,抽取真空;
(II)待所述第一容器的真空度稳定在1-100Pa后,将第二容器中的锆硅前驱体溶液在真空条件下,滴加至装有膨胀MX相粉体的第一容器中,并进行磁力搅拌,转速为100-1000rpm;
(III)待锆硅前驱体溶液全部滴加至第一容器后,将处于真空的第一容器持续搅拌1-100min,得到膨胀MX相/硅锆前驱体溶液;
(IV)将所述膨胀MX相/锆硅前驱体溶液,超声处理1-100min,获得MXene/锆硅前驱体溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述膨胀MX相粉体与硅锆前驱体溶液的质量比为1:1-1:100。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:在步骤(II)中,所述滴加的滴加滴加速度为0.1-100mL/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述固化的固化温度为100-300℃,固化时间为10-100min,所述裂解的裂解温度为1400-1800℃,裂解时间为10-100min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述热压烧结反应的温度为1800-2400℃,压力为10-100MPa。
11.一种MXene增韧的超高温陶瓷复合材料,其特征在于:所述超高温陶瓷复合材料按照权利要求1-10任一项所述的制备方法制备得到。
12.根据权利要求11所述的MXene增韧的超高温陶瓷复合材料,其特征在于:所述MXene增韧的超高温陶瓷复合材料的致密度为80-95%;断裂韧性不低于2.4MPa·m1/2。
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