[发明专利]一种碳纤维用水性改性树脂上浆剂及其制备和应用

权利要求书

1.一种碳纤维用水性改性树脂上浆剂，其特征在于，按重量份数计，包括有如下的组分组成：水性环氧树脂10-25份、自乳化水性改性树脂5-15份、水溶性环氧树脂固化剂2-8份、去离子水50-100份、助剂1-3份；

所述自乳化水性改性树脂包括聚苯乙烯-聚氧乙烯嵌段改性的环氧树脂；

所述聚苯乙烯-聚氧乙烯嵌段改性的环氧树脂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取单甲氧基聚氧乙烯醚并溶解在二氯甲烷中，得到浓度在0.2-0.3g/ml的单甲氧基聚氧乙烯醚溶液，在冰水浴和搅拌条件下，缓慢加入三乙胺混匀，待体系温度稳定后，边搅拌边滴加2-溴异丁酰溴，保持冰水浴搅拌反应6-12h，滤除沉淀，将滤液减压浓缩，浓缩比为(3-4)：1，加入冷的乙醚溶液，充分搅拌至没有沉淀再析出，得到悬液，将所述悬液置于冰水浴中并静置过夜后，分离沉淀，沉淀以冷的乙醚溶液洗涤，真空干燥，得到产物A；

其中，所述二氯甲烷与所述三乙胺、所述2-溴异丁酰溴的体积比例为100：(5-6)：(3-3.5)；

S2、分别称取所述产物A、溴化亚铜和五甲基二乙烯三胺并混合，在保护气氛下加入苯乙烯，在100-110℃的油浴条件下搅拌反应1-2h，反应完成后风冷，得到胶状产物，加入四氢呋喃搅拌溶解后加入碱性氧化铝粉末，充分搅拌后滤除沉淀，将滤液减压浓缩，浓缩比为(3-4)：1，加入甲醇稀释，充分搅拌至没有沉淀再析出，沉淀以甲醇洗涤后分散在甲醇溶液中，按1％的体积比加入浓盐酸，升温至50-60℃搅拌反应10-30min，分离沉淀，沉淀以甲醇洗涤，真空干燥，得到产物B；

其中，所述产物A与所述溴化亚铜、所述五甲基二乙烯三胺、所述苯乙烯的混合质量比例为20：(1.2-1.4)：(1.7-1.8)：(20-30)；

S3、称取所述产物B，加入环氧树脂，充分搅拌混合后，在保护气氛下，升温搅拌除水，除水后继续在保护气氛下降至室温，温度稳定后，在300-500rpm的搅拌条件下，逐滴加入引发剂，得到稠状产物，制得所述聚苯乙烯-聚氧乙烯嵌段改性的环氧树脂；

其中，所述产物B与所述环氧树脂、所述引发剂的质量比例为10：(16-25)：(0.06-0.1)。

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维用水性改性树脂上浆剂，其特征在于，所述自乳化水性改性树脂由质量比例为1：1的聚苯乙烯-聚氧乙烯嵌段改性的环氧树脂与硫酸盐改性聚己内酰胺组成。

3.根据权利要求2所述的一种碳纤维用水性改性树脂上浆剂，其特征在于，所述硫酸盐改性聚己内酰胺的制备方法包括以下步骤：

B1、分别称取氨基磺酸和尿素并混合研磨均匀，真空干燥1-24h除水，加入单甲氧基聚氧乙烯醚，升温至50-60℃保温搅拌反应10-30min，继续升温至100-120℃并搅拌反应1-3h，撤去热源，待温度降至90℃以下，加入热的去离子水，继续搅拌冷却至室温，加入无水乙醇并充分搅拌至没有沉淀再析出，分离出滤液，减压蒸去溶剂，得到产物C；

其中，所述氨基磺酸和所述尿素、所述单甲氧基聚氧乙烯醚、所述热的去离子水的摩尔比例为(1-1.1)：1：1：2；

S2、称取聚己内酰胺，加入N-甲基吡咯烷酮，搅拌升温至160-180℃使聚己内酰胺溶解完全，在搅拌条件下缓慢加入所述产物C，添加完毕后升温至200-210℃，保温搅拌反应3-4h，反应完成后减压蒸去溶剂，加入碱性溶液调节pH至中性，制得所述硫酸盐改性聚己内酰胺；

其中，所述聚己内酰胺与所述产物C的质量比例为1：(6-8)。

4.根据权利要求1所述的一种碳纤维用水性改性树脂上浆剂，其特征在于，所述去离子水的电导率小于或等于1μs/cm。

5.根据权利要求1所述的一种碳纤维用水性改性树脂上浆剂，其特征在于，所述水溶性环氧树脂固化剂为阴离子型水溶性环氧树脂固化剂，25℃下粘度2000mPa·s，胺值160mgKOH/g，固含量60％。

6.根据权利要求1所述的一种碳纤维用水性改性树脂上浆剂，其特征在于，所述助剂为润滑剂、消泡剂和表面活性剂中的一种或多种。