[发明专利]一种硫代硫酸钠废液纯化方法及其装置在审

专利信息
申请号: 202110909510.0 申请日: 2021-08-09
公开(公告)号: CN113582142A 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 袁沩明;潘锦;张玉华;范明磊;杨忠义;张满中 申请(专利权)人: 唐山金硕化工有限公司
主分类号: C01B17/64 分类号: C01B17/64;C01C1/10;C01B17/16
代理公司: 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 代理人: 宫宇涵
地址: 063000 河北省唐*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸钠 废液 纯化 方法 及其 装置
【权利要求书】:

1.本发明提供了一种硫代硫酸钠废液纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)将废液送入预热器预热后,送入第三效蒸发器,蒸发回收氨、硫化氢和部分水,得到余液a;

(b)将步骤(a)所得余液a送入第二效蒸发器,蒸发回收部分水后,得到余液b,经除硫、萃取、过滤、液液分离四步操作后得到余液c;

(c)将步骤(b)所得余液c送入第一效蒸发器,蒸发回收部分水后,过滤,得到余液d;

(d)将步骤(c)所得余液d送入造晶塔,得到高纯度五水硫代硫酸钠结晶。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述废液包括硫代硫酸钠、亚硫酸钠、氨、硫化氢和颜色颗粒物以及残余的多种有机物,所述有机物包括硫代丙烯酸烷基酯类化合物、和/或硫代丙酸烷基酯类化合物、和/或丙烯酸烷基酯类化合物、和/或丙酸烷基酯类化合物。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(a)(b)(c)中,各个所述蒸发器的温度为50-80℃,优选为55-60℃;各个所述蒸发器的压力小于-0.095Mpa。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述废液在预热前,先经过滤器除去尘埃杂质,过滤网孔径为20μm-30μm,过滤网用水清洗。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述废液经预热器预热至50℃。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述除硫操作中的除硫剂为亚硫酸钠溶液;所述亚硫酸钠溶液中的亚硫酸钠与所述余液b的质量比为0:50-1:50。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述萃取操作中的萃取剂为丙酸乙酯;所述萃取剂和所述余液b的体积比为1:0.1-1:10,优选为1:1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述萃取操作中的萃取剂可以循环使用,当经循环使用的萃取剂的萃取效果不佳时,采用蒸馏塔将萃取剂和有机物分离,将分离后的萃取剂再次循环使用,将分离后的有机物回收利用。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述过滤操作中的过滤网孔径为20μm-30μm,过滤网用水清洗。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(c)中,所述过滤操作中的过滤网孔径为10μm-15μm,过滤网用5%双氧水清洗。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(c)中,所述余液a中硫代硫酸钠的质量浓度为30-60%;所述余液b中硫代硫酸钠的质量浓度为60-63%;所述余液d中硫代硫酸钠的质量浓度为63-64%。

12.一种硫代硫酸钠废液纯化装置,其特征在于,包括:

通过管道依次连接的预热器、第三效蒸发器、第二效蒸发器、除硫釜、洗涤釜、过滤器、分离器、第一效蒸发器、过滤器、缓存釜和造晶塔;

所述第三效蒸发器的顶部气体出口还连接有冷凝器,用于回收氨、硫化氢和水;

所述第二效蒸发器的顶部气体出口还连接有冷凝器,用于回收水;

所述第一效蒸发器的顶部气体出口还连接有冷凝器,用于回收水。

13.根据权利要求12所述的装置,其特征在于,所述造晶塔的顶部有喷淋装置,底部有空气制冷装置,液体由造晶塔的顶部喷淋至造晶塔的底部,得到结晶。

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