[发明专利]一种超高强度低导热系数SiO2气凝胶支撑结构的制备方法

权利要求书

1.一种超高强度低导热系数SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）硅前驱体与醇溶液搅拌水解反应形成SiO₂溶胶； 2）在SiO₂溶胶中加入碱性催化剂混匀得SiO₂预凝胶溶液；

3）将SiO₂预凝胶溶液注入装有基材A的气凝胶模具内，整体凝胶获得SiO₂醇凝胶复合纸；

4）将SiO₂醇凝胶复合纸憎水改性与干燥后得到SiO₂气凝胶复合材料；

5）将基材B与SiO₂气凝胶复合材料交叉叠放后注入环氧树脂溶液热压成型并固化，之后热处理至恒重，即制成SiO₂气凝胶支撑结构；

其中，环氧树脂溶液由稀释剂、环氧树脂、固化剂按比例混匀而得。

2.根据权利要求1所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述硅前驱体为正硅酸乙酯；所述醇溶液为甲醇、乙醇、丁醇中的一种或两种组合；且水解反应的温度为40-60℃，搅拌时间为0.5-1.5h。

3.根据权利要求1所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述碱性催化剂为氨水、氟化铵、乙二胺、氢氧化钠、四乙基氢氧化铵中的一种或两种组合，且按质量比，碱性催化剂：SiO₂溶胶=1:25-1:50，凝胶时间控制在50min-70min。

4.根据权利要求1所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：步骤3）所述SiO₂预凝胶溶液采用蠕动泵或气动泵注入气凝胶模具，注入后进行气动循环，气动循环时间为55-75min。

5.根据权利要求1所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：步骤4）所述SiO₂醇凝胶复合纸憎水改性是采用烷基化法，以改性剂包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷其中一种，用于聚合表面羟基，将甲基接枝于醇凝胶表面。

6.根据权利要求1所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：步骤4）所述SiO₂醇凝胶复合纸的干燥是将憎水改性后的SiO₂醇凝胶复合纸采用超临界CO₂干燥，所述CO₂的超临界状态温度为40～60℃，压力为10～16MPa；CO₂通过超临界干燥釜的流量为1500～3500kg/h，干燥时间为8～16h。

7.根据权利要求1所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：步骤5）所述环氧树脂溶液的制备是以丙酮、甲醇中的一种或两种作为稀释剂，脂肪胺为固化剂，按照稀释剂：环氧树脂：固化剂=1:（1-5）:（0.5-1.5）的比例混合均匀。

8.根据权利要求1所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：步骤5）所述固化的时间为20-50小时。

9.根据权利要求1所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：根据步骤5）所述热处理是将固化完成后的SiO₂气凝胶支撑结构放入烘箱中，在50℃-100℃下加热处理24-48小时，烘干至恒重。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述SiO₂气凝胶支撑结构的制备方法，其特征在于：所述基材A与基材B分别为玻璃纤维纸、玻璃纤维布、玻璃纤维针刺毡、玻璃纤维离心棉、玻璃纤维压合板、石英纤维针刺毡、碳纤维编制毡、聚酯纤维针刺毡、陶瓷纤维毡中的任意一种；在基材A上表面横向固定有多条与基材A同材质的条形块，在基材A下表面也纵向固定有多条与基材A同材质的条形块；在基材B上表面纵向固定有多条与基材B同材质的条形块；在基材B下表面也横向固定有多条与基材基材B上表面同材质的条形块；基材B上表面的条形块能与基材A下表面条形块互相拼合；基材B下表面的条形块能与基材A上表面条形块互相拼合。