[发明专利]一种沉淀法制备高分散白炭黑的方法

说明书

本发明提供了一种沉淀法制备高分散白炭黑的方法，所述方法包括如下步骤：(1)混合水玻璃与沉淀助剂，得到反应底液；(2)向反应底液中滴加酸液，同时通入碱性气体，反应期间维持反应底液的pH为10‑11，反应结束后继续滴加酸液至pH值为4‑5，得到白炭黑悬浮液；(3)维持步骤(2)所得白炭黑悬浮液的温度，然后进行固液分离，得到分离母液；而后所述分离母液每降低5‑8℃，进行一次固液分离，直至降低至室温；所得固体为高分散白炭黑。本发明通过控制反应过程中的温度恒定，并在固液分离阶段根据温度分阶段固液分离，保证了所得白炭黑的高比表面积，使其具有优良的性质。

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种白炭黑的制备方法，尤其涉及一种沉淀法制备高分散白炭黑的方法。

背景技术

白炭黑又名水合无定型二氧化硅，因表面含有较多羟基，易吸水而成为聚集的细粒。白炭黑具有多孔性、比表面积大、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧且电绝缘性好等优异性能。白炭黑作为橡胶补强剂，能够改善胶接性和耐磨性，其性能优于普通炭黑。

白炭黑具有一定数量的表面羟基，具有醇的性质，易与活泼氢、酰氯等发生反应，也容易形成氢键。因此，其保持了相当的反应活性，白炭黑也因其特殊的物理和化学性能而倍受关注。其作为补强剂时，能够显著增强聚合物的拉伸、冲击等性能。白炭黑的制备方法包括气相法、酸性沉淀法、溶胶凝胶法与微乳液法，不同制备方法得到的白炭黑的结构和性能也有所差异。

气相法白炭黑粒子尺寸小，比表面积大，容易对橡胶形成大量的吸附层，增强白炭黑和硅橡胶间的相互作用，因此，其对橡胶的补强性能优异，气相法白炭黑为三维网络结构，能与橡胶形成补强性能优异的复合网络。沉淀法白炭黑粒子尺寸较大，比表面积较小，对橡胶的吸附层较少，因此，其对硅橡胶的补强作用交叉；溶胶凝胶法多以TEOS为硅源，酸或者碱为催化剂，制备的白炭黑粒子尺寸小，比表面积大，纯度高，具有优良的物理和化学性能。沉淀法白炭黑含有相当数量的二维线性结构与部分三维网状结构，但难以与橡胶形成补强性能优异的复合网络。

CN 105131331A公开了一种改性沉淀白炭黑，所述改性沉淀白炭黑由沉淀法白炭黑、改性剂和偶联剂混合而成，按重量份数计：沉淀法白炭黑:改性剂:偶联剂＝100:0.6-4:0.5-3；其通过干混改性，不需要额外的使用溶剂，且处理工艺简单，不产生污染，不产生三废。CN 107603280A公开了一种白炭黑的制备方法，包括如下步骤：在搅拌机中加入白炭黑，在搅拌下向白炭黑中加入碳源物质水溶液，分散均匀并加热，得到表面包覆有碳源物质的白炭黑；将表面包覆有碳源物质的白炭黑进行烘干，然后在惰性气氛中进行碳化处理，得到碳包覆白炭黑；将所得碳包覆白炭黑加入反应釜中，抽真空，搅拌下加热，然后向反应釜中通入惰性气体，升压恒温；搅拌下向反应釜中喷入改性剂，升温、抽真空，最后干燥，得到碳包覆并表面改性的白炭黑。

上述方法虽然通过对白炭黑改性实现了白炭黑的高分散，提高了白炭黑的分散性能，进而提高了其在橡胶中的补强性能，但制备方法较为繁杂，需要首先得到沉淀白炭黑，再对沉淀白炭黑进行改性，不利于提高工艺生产时的效率。

CN 110950347A公开了一种调控白炭黑的表观粒径的方法，所述方法包括以下步骤：(1)使用沉淀法制备白炭黑，反应后得到的反应后液进行酸化，得到白炭黑悬浮液；(2)对步骤(1)得到的白炭黑悬浮液依次进行压滤、洗涤、浆化以及干燥，得到所述白炭黑。其中干燥的方法包括使用喷枪对浆化后的悬浮液进行高压喷雾干燥，所述喷雾干燥的压力为10-14bar，喷枪的口径为2-4μm。其中沉淀白炭黑的制备方法包括：(a)在维持水温的情况下，向水中添加水玻璃溶液以及水，添加的所述水玻璃溶液以及水的体积比为0.05:1，得到反应底液；(b)向反应底液中加入浓硫酸调节反应底液pH，再向反应底液中加入水玻璃以及浓硫酸，所述水玻璃的加入量为步骤(a)水玻璃溶液添加量的2.5-7倍，所述水玻璃溶液添加完毕后得到反应后液。

上述方法仍然需要先进行沉淀白炭黑的制备，而且，所需沉淀白炭黑的制备方法流程复杂，需要控制的工艺条件较多，不符合工艺生产的实际条件。