[发明专利]石英玻璃坩埚制备工艺及其用于多晶硅铸锭的使用方法

说明书

本发明公开了一种石英玻璃坩埚制备工艺及其用于多晶硅铸锭的使用方法，属于坩埚制备领域，其中石英玻璃坩埚制备包括石英玻璃坩埚坯体制备、石英玻璃坩埚坯体打磨和为石英玻璃坩埚坯体添加氮化硅涂层；将制备的石英玻璃坩埚用于多晶硅铸锭的方法包括以下步骤：(1)多晶硅装料；(2)安装石墨护板；(3)通过加热阶段、熔化阶段、长晶阶段、退火阶段和冷却阶段完成多晶硅铸锭。本发明所述的一种石英玻璃坩埚制备工艺及其用于多晶硅铸锭的使用方法，其效果明显优于熔融石英坩埚。

技术领域

本发明涉及一种石英玻璃坩埚的制备方法，尤其涉及一种石英玻璃坩埚制备工艺及其用于多晶硅铸锭的使用方法，属于坩埚制备领域。

背景技术

熔融石英坩埚是以熔融石英为原料，经过破碎、成型、干燥、烧结、检验等工序而制备出的目前唯一专门用于多晶硅铸锭的一次性容器，是光伏行业多晶硅电池产业链上游的一个重要辅材。其使用条件较为苛刻，是装载特定重量的多晶硅料在多晶铸锭炉中经过加热、融化、长晶、冷却和退火等阶段，使多晶硅料生长为可用于切割出硅片的多晶硅锭。熔融石英坩埚的性能、质量直接关系到多晶硅锭的品质，进而影响到太阳能电池片的光电转换效率、寿命等性能指标。

熔融石英坩埚具备许多优良性质，比如：较小的热膨胀系数、较好的电性能、耐化学侵蚀性和热震稳定性、发生少量的结晶也能够继续使用等。但是熔融石英坩埚也具有明显的缺陷：(1)熔融石英坩埚质地较脆，在物流运输、人工转运和填装大体积硅料过程中有可能受到震动、碰撞和砸磕而产生隐裂。(2)熔融石英在热力学中处于亚稳态，在一定温度下会转变为晶态的方石英，由于晶化的方石英与熔融石英热膨胀系数相差较大，所以一旦制品中形成方石英，会对坩埚性能有很大的影响。(3)硅料中碱金属、碱土金属元素含量过多。以K、Na、Mg为代表的碱金属和碱土金属元素都会使熔融石英的晶化温度降低。若硅料中存在大量此类元素会使坩埚内壁发生明显龟裂现象，硅液通过长时间的侵蚀而发生渗透。(4)熔融石英坩埚在制作过程中会出现裂纹、气孔或结构不均质的结构缺陷。(5)熔融石英坩埚低体积密度和高气孔率容易在铸锭过程中收缩量较大，硅料在熔化之前会有一定体积的膨胀，坩埚存在被膨胀的硅料顶撑而破裂的风险。基于上述熔融石英坩埚的缺陷，需要开发一种新型的坩埚。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种石英玻璃坩埚制备工艺。

技术方案：为实现上述目的，本发明的一种石英玻璃坩埚制备工艺，包括以下步骤，

(S1)利用化学沉积法、热熔拉伸法、电熔法或气炼法制备石英玻璃基体；

(S2)所述石英玻璃基体分为底板和侧壁，在所述底板的指定位置打磨出四个凹槽，拿取四个侧壁分别将其固定在四个凹槽中；将组装好的底板和侧壁放入高温均化炉内，在1800-2000℃下使底板和侧壁融合为一体，形成坩埚胚体；

(S3)打磨制得的坩埚胚体；

(S4)利用气相沉积法为打磨好的坩埚胚体添加氮化硅涂层。

进一步地，所述化学沉积法指的是将SiCl₄通入精馏塔进行精馏提纯后，经蒸发器气化，其蒸汽由净化的氮气带出，通至石英燃烧器的火焰中SiCl₄蒸汽在氢氧火焰中热水解生成二氧化硅颗粒，并在沉积炉中的基础靶料面上不断层叠沉积，熔化合成石英玻璃基体。

进一步地，实施所述热熔拉伸法时，石英玻璃基体的温度为1800-2000℃。

进一步地，所述电熔法的具体步骤为，将石英砂和石英玻璃粉的一种或者两种放入石墨坩埚内，通过真空电熔炉加热温度1800-2000℃，抽真空，使真空度维持在1-10Pa，最后通入高压气体，制备成规定要求尺寸的石英玻璃基体。

进一步地，所述气炼法是指利用燃料燃烧的热量使石英砂和石英玻璃粉的一种或者两种在载体上逐层熔化，不断长大制成高纯石英玻璃基体。