[发明专利]一种二硫化锡钴纳米颗粒及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110914100.5 | 申请日: | 2021-08-10 |
公开(公告)号: | CN113753963B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 游才印;张严聪;张静;田娜;贺蓉 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 徐瑶 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 纳米 颗粒 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二硫化锡钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将水溶性钴盐和水溶性锡盐溶于去离子水中得到混合溶液A,水溶性钴盐与水溶性锡盐的摩尔比为1:1~3:1;混合溶液A中,钴离子的摩尔浓度为0.05~0.1mol/L;按去离子水质量的0.5~2wt%向混合溶液A中加入柠檬酸钠或聚乙烯吡咯烷酮,再按去离子水质量的10~30wt%加入无水乙醇后磁力搅拌20~60min混匀,得到混合溶液B;
(2)在温度范围为0~50℃内,按水溶性钴盐与碱摩尔比为1:6~1:10向混合溶液B中滴加1~3mol/L的碱溶液;其中,碱溶液分两次添加,先滴加1/3体积的碱溶液,滴加完成后反应0.5~1h使CoSn(OH)6发生预形核,再逐滴加入剩下2/3体积的碱溶液,全部滴完后再充分反应1~2h得到混合溶液C,混合溶液C的pH值的范围保持在10~11;
(3)将步骤(2)中的混合溶液C进行抽滤,再用去离子水、乙醇或丙酮反复洗涤去除可溶性离子杂质后得到纯净的CoSn(OH)6沉淀,将CoSn(OH)6沉淀置于干燥装置中60~80℃条件下干燥12~24h得到纳米CoSn(OH)6模板;
(4)将步骤(3)得到的CoSn(OH)6模板与1~3倍模板质量的无机盐颗粒混合后加入刚好没过模板的去离子水将无机盐颗粒溶解,在50~100℃环境下持续搅拌直至干燥,得到无机盐和CoSn(OH)6的混合物;
步骤(4)中,无机盐为NaCl或KCl;
(5)将步骤(4)得到的无机盐和CoSn(OH)6的混合物和过量硫粉装入瓷舟中,硫和CoSn(OH)6的摩尔比为4:1~3:2,在气氛保护下以3~8℃/min的升温速率在500~750℃下保温1~3h,获得无机盐和Co3Sn2S2的纳米复合物;
(6)用去离子水洗掉步骤(5)纳米材料中的无机盐颗粒,收集产物并置于干燥装置中60℃干燥12h,获得Co3Sn2S2纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种二硫化锡钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述可溶性钴盐为CoCl2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O或CoSO4·7H2O,可溶性锡盐为SnCl4。
3.如权利要求1所述的一种二硫化锡钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,碱溶液中的碱为NaOH或者KOH。
4.如权利要求1所述的一种二硫化锡钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所用气氛为氢气、氩气、氮气或者氢氩混合气。
5.一种二硫化锡钴纳米颗粒,其特征在于,由权利要求1-4制备方法制备得到,二硫化锡钴纳米颗粒的平均粒径为220nm,尺寸分布为100~500nm。
6.一种二硫化锡钴纳米颗粒的应用,其特征在于,在锂电池装置中使用如权利要求5所述的二硫化锡钴纳米颗粒修饰隔膜作为电池的隔膜,并利用隔膜表面的二硫化锡钴纳米颗粒作为物理或化学吸附介质、以及催化剂或电催化剂。
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