[发明专利]一种硝基苯液相加氢制备苯胺催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 202110914513.3 | 申请日: | 2021-08-10 |
公开(公告)号: | CN113600201B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 李超群;刘榕榕;牛桂英;徐丹;王文博;张宏科 | 申请(专利权)人: | 万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C07C211/46;C07C209/36 |
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地址: | 315812 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 相加 制备 苯胺 催化剂 方法 及其 应用 | ||
1.一种硝基苯液相加氢制备苯胺的加氢催化剂,所述催化剂以硝基苯加氢装置苯胺焦油焚烧炉炉渣作为载体Z,负载金属M、N和铈;
其中,金属M为Zr、Nb、Mo、Y中的一种;金属N为Co、Ni、Cu中的一种。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其中,基于催化剂载体的重量,金属M含量为0.5-20wt%;金属N含量为0.5-30wt%;铈含量为0.5-35wt%。
3.根据权利要求2所述的催化剂,其中,基于催化剂载体的重量,金属M含量为5-10wt%;金属N含量为15-25wt%;铈含量为15-30wt%。
4.根据权利要求2所述的催化剂,其中,金属M和N的质量比例为1:0.1-10,金属M和铈的质量比例为1:0.1-15。
5.根据权利要求1-4任一项所述的催化剂的制备方法,包括:
(1)取焚烧炉炉渣,研磨粉碎,清洗,干燥,得到干燥的载体Z;
(2)将上述干燥载体Z与金属M盐水溶液、金属N盐水溶液、金属铈盐水溶液充分混合,干燥,得催化剂粗品;
(3)将上述催化剂粗品研磨成粉,高温煅烧一段时间,冷却后取出;
(4)将上述煅烧后的催化剂粗品在高温氢气氛围下还原一段时间,得还原态的催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤(1)中,将炉渣研磨粉碎至平均粒径1mm以下;干燥温度为50-150℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,步骤(1)中,将炉渣研磨粉碎至平均粒径0.3-0.5mm范围内。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤(2)中,干燥温度为50-150℃。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法,其中,步骤(3)中,高温煅烧温度为300-800℃,煅烧时间为0.5-12 h。
10.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法,其中,步骤(4)中,高温还原温度为300-800℃,还原时间为0.5-12 h。
11.一种硝基苯液相加氢制备苯胺的方法,包括:高压反应釜中加入硝基苯溶液和催化剂,通入氢气,反应,反应结束后,得到苯胺;其中,所述催化剂为权利要求1-4任一项所述的催化剂。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,催化剂与硝基苯质量比为1:40-200。
13.根据权利要求11或12所述的方法,其中,氢气压力为0.5-5MPa;反应温度为80-200℃,反应时间为1-5h。
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