[发明专利]一种绵萆薢中原薯蓣皂苷的含量测定方法

说明书

本发明提供了一种绵萆薢中原薯蓣皂苷的含量测定方法，包括：采用高效液相色谱法对绵萆薢供试品进行等度洗脱；等度洗脱条件为：以乙腈为流动相A，0.04％‑0.10％磷酸溶液为流动相B；流动相A：流动相B＝(21‑23)：(79‑77)；检测波长为203‑213nm。本发明能够克服现有技术中的原薯蓣皂苷的含量检测方法不能有效分离原薯蓣皂苷和原薯蓣皂苷转化物，导致原薯蓣皂苷的含量测量不准确的问题；使绵萆薢中原薯蓣皂苷的含量测定的结果更加准确。

技术领域

本发明涉及中药含量测定领域，具体涉及一种绵萆薢中原薯蓣皂苷的含量测定方法。

背景技术

绵萆薢为薯蓣科植物绵萆薢DioscoreaspongiosaJ.Q.Xi，M.MizunoetW.L.Zhao或福州薯蓣DioscoreafutschauensisUlineexR.Kcnth的干燥根茎。分布于我国浙江西部 至南部、江西、福建、湖北西南部、湖南、广东北部、广西东北部。始载于《神农本草 经》，列为中品；其味苦、平，归肾、胃经；具有利湿去浊，祛风除痹的功效。临床用 于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。其化学成分主要有甾体皂苷、二芳基庚烷、木脂素类等。该药材的质量标准收载于《中国药典》2020年版一部， 但药典中仅对来源、性状、鉴别、检查等项目进行了限定，缺乏有效成分的含量测定方 法。

绵萆薢药材的主要化学成分为皂苷和甾体皂苷类化合物，其中原薯蓣皂苷的含量较 高，并且原薯蓣皂苷为其治疗多种疾病的活性成分。原薯蓣皂苷广泛存在于薯蓣科植物中，其易溶于甲醇、乙醇、乙腈等极性溶剂，不易溶于乙醚、石油醚、三氯甲烷等非极 性溶剂，微溶于丙酮。

绵萆薢配方颗粒是由绵萆薢饮片经提取、浓缩、干燥、制剂等环节制备得到的颗粒，既不具备中药饮片性状鉴别的特征，其物质基础也发生了很大变化。且据研究发 现，原薯蓣皂苷由于放置时间过长或储存不当，或者配方颗粒的提取制备步骤的错误操 作，会导致原薯蓣皂苷发生物质转化，形成与原薯蓣皂苷紫外光谱相同的转化物。

目前，对于绵萆薢质量评价的研究多集中在对药材中原薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元含量 测定方法的研究上，其并不存在也不会考虑原薯蓣皂苷转化的问题。因此，现有技术中采用的原薯蓣皂苷的含量测定方法并不能实现原薯蓣皂苷和其转化物之间的分离，进而导致无法准确测量出原薯蓣皂苷的含量，不适用于绵萆薢配方颗粒中原薯蓣皂苷含量的准确测量。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于：克服现有技术中的原薯蓣皂苷的含量检测方 法不能有效分离原薯蓣皂苷和原薯蓣皂苷转化物，导致原薯蓣皂苷的含量测量不准确的 问题；从而提供一种检测结果更加准确的绵萆薢中原薯蓣皂苷的含量测定方法。

一种绵萆薢中原薯蓣皂苷的含量测定方法，采用高效液相色谱法对绵萆薢供试品进 行等度洗脱；

等度洗脱条件为：以乙腈为流动相A，0.04％-0.10％磷酸溶液为流动相B；流动相A： 流动相B＝(21-23)：(79-77)；检测波长为203-213nm。

所述高效液相色谱法中采用的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱的 规格为2.1*(100-150)mm、1.6-1.8μm；色谱柱的柱温为28-32℃；流速为0.29-0.31ml/min。

所述流动相B为0.04％-0.06％磷酸溶液；

所述检测波长为203-210nm。

所述绵萆薢供试品为绵萆薢中间产物、绵萆薢配方颗粒、绵萆薢药材或绵萆薢饮片。

所述绵萆薢供试品为绵萆薢中间产物或绵萆薢配方颗粒时，供试品溶液的制备过程 为：

取绵萆薢中间产物或绵萆薢配方颗粒，精密称定，精密加入溶剂，称定重量，预处理，放冷，再称定重量，用相应的溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。