[发明专利]利用铁矾渣盐酸浸出液制备高性能磷酸铁/石墨烯复合负极材料的方法及应用

说明书

本发明公开了一种利用铁矾渣盐酸浸出液制备高性能磷酸铁/石墨烯复合负极材料的方法及应用。其制备方法包括以下步骤：(1)测定铁矾渣盐酸浸出液中全铁和氢离子的物质量浓度；(2)向铁矾渣盐酸浸出液中依次加入一定量的蒸馏水、氧化石墨烯、Hsubgt;2/subgt;Osubgt;2/subgt;和Nasubgt;3/subgt;POsubgt;4/subgt;·12Hsubgt;2/subgt;O，反应后静置、过滤、洗涤、冷冻干燥获得前驱体；(3)将前驱体在氩气气氛下烧结获得磷酸铁/石墨烯复合负极材料。本发明方法使铁矾渣中的铁资源得到了充分利用，制得的磷酸铁/石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料具有较好的储锂性能，且该发明方法简单、成本低、产率高、制备条件易于控制，适用于大规模生产。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料的技术领域，具体涉及一种利用铁矾渣盐酸浸出液制备高性能磷酸铁/石墨烯复合负极材料的方法及应用。

背景技术

我国高铁闪锌矿非常丰富，一般含铁8％～20％，它是湿法炼锌的重要原料。在湿法炼锌过程中，为了实现锌、铁分离，需要设置除铁工序，我国主要采用“铁矾法”除铁。铁矾渣则为“铁矾法”除铁所获得的铁渣。由于铁矾渣很难达到炼铁工艺要求，很多炼锌厂直接将其送往渣场堆放，这不仅占用了大量的土地资源，也造成了资源的巨大浪费和环境的污染。因此，铁矾渣的资源化研究和利用迫在眉睫。另外，纳米磷酸铁作为锂离子电池正极材料已被广泛研究，但其作为负极材料却鲜有报道，究其原因可能与其较差的导电性、形貌等因素有关。为此，本发明提出一种直接利用铁矾渣盐酸浸出液制备磷酸铁/石墨烯复合材料的方法，并将其作为锂离子电池负极材料表现出较好的电化学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用铁矾渣盐酸浸出液制备磷酸铁/石墨烯复合负极材料的方法及应用。

具体步骤为：

(1)测定铁矾渣盐酸浸出液中全铁的物质量浓度和氢离子的物质量浓度，其中全铁的物质量浓度为0.255mol/L，氢离子的物质量浓度为1.23mol/L；

(2)量取20mL步骤(1)所得的铁矾渣盐酸浸出液放入烧杯中，在常温搅拌下向烧杯中加入20mL蒸馏水，再按照氧化石墨烯与理论生成磷酸铁的质量比为10％～40％的比例向烧杯中加入质量浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液，超声处理1小时，然后再向烧杯中加入2mL的H₂O₂和2.9g的Na₃PO₄·12H₂O，使溶液中磷酸根离子与铁离子的摩尔比为1:1.5；

(3)将步骤(2)所得的溶液恒温70℃磁力搅拌反应0.5小时，然后常温静置3小时，最后将沉淀进行过滤、洗涤、冷冻干燥至恒重获得前驱体；

(4)将步骤(3)所得的前驱体转移至管式炉中，在氩气气氛下从室温加热至400℃，升温速度2℃/分钟，并在400℃条件下保温6小时，得到磷酸铁/石墨烯复合负极材料。

所述全铁的物质量浓度为铁离子(Fe³⁺)和亚铁离子(Fe²⁺)物质量浓度之和。

所制得的磷酸铁/石墨烯复合负极材料能应用于制备锂离子电池。

本发明的优点：本发明直接利用铁矾渣盐酸浸出液制备高性能锂离子电池用磷酸铁/石墨烯复合负极材料，为工业铁矾渣的资源化利用提供了一种新方法，降低了资源的浪费和对环境的污染。同时，本发明方法简单、成本低、产率高、制备条件易于控制，适用于大规模生产，制备的磷酸铁/石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料具有优异的倍率性能以及较好的循环稳定性。

附图说明

图1为实施例1～4制备的磷酸铁/石墨烯复合负极材料的XRD图谱。

图2为实施例1～4制备的磷酸铁/石墨烯复合负极材料的TGA图。