[发明专利]一种基于丁苯橡胶补强的高性能白炭黑的制备方法

说明书

本发明属于白炭黑制备技术领域，具体公开了一种基于丁苯橡胶补强的高性能白炭黑的制备方法，以水玻璃和稀硫酸为原料，以硫酸钠、碳酸钠、醋酸钠等钠盐为分散剂，两级反应温度法制备出用于补强丁苯橡胶的高性能白炭黑。该方法中，水玻璃的底液浓度(以SiO₂计)为2.05mol/L，反应初始温度为65～85℃，反应时间为65～105min，钠离子的添加量为0.012～0.136mol。本发明制备的白炭黑粒径小，分散性好，与丁苯橡胶混炼能够大幅提高丁苯橡胶的加工性能和应用性能。

技术领域

本发明属于白炭黑制备技术领域，涉及一种白炭黑及其制备方法，尤其涉及一种基于丁苯橡胶补强的高性能白炭黑的制备方法。

背景技术

白炭黑又称水合二氧化硅，呈无定型白色粉末状，具有比表面积大、粒径小、绝缘性好、耐高温、化学性质稳定等优点，广泛用于橡胶、塑料、涂料、医药等领域。白炭黑的最主要用途是作为补强剂用于轮胎橡胶。在轮胎橡胶中加入白炭黑作补强剂能够提升橡胶强度，降低轮胎的滚动摩擦力和汽车行驶过程中的油耗，提高抗湿滑性和耐磨性，延长轮胎的使用寿命，对于节能环保具有重要意义。

然而白炭黑表面存在大量的羟基，而且较高比表面积二氧化硅的一次粒径较小，在作为补强剂的应用过程中，容易在橡胶基体中发生团聚，在橡胶基体中的分散性较差，导致白炭黑补强橡胶的能力降低。目前多数厂家多采用降低白炭黑比表面积的方法来提高白炭黑的分散性，但如此方法会导致白炭黑的补强性能降低，尤其是耐磨性能下降，缩短了轮胎的使用寿命。

白炭黑的分散性是决定补强效果好坏的重要指标。提高白炭黑分散性主要包括两方面，一是在制备时筛选适宜的反应条件包括加入分散剂使得白炭黑粒子分散均匀，二是通过改性的手段减少白炭黑表面羟基从而改善粒子团聚现象。通过以上两方面的改进，白炭黑的分散性变好，与橡胶基体的相容性改善，橡胶的加工性能和应用性能会大大提高。

CN1561367A公开了一种具有非常低比表面积的二氧化硅增强的轮胎胎面，引入由二氧化硅增强的弹性体组合物的轮胎胎面，与用于“绿色轮胎”的由更高比表面积的二氧化硅增强的常规胎面相比，其胎面在耐磨性，滚动阻力，抓着力和偏移推力方面具有改进的性能折衷。

CN112074421A公开了一种含来自稻壳灰的特定二氧化硅的车辆用轮胎和轮胎用弹性体组合物，其包括由稻壳灰获得的特定二氧化硅，和掺入它们的相关轮胎，尤其在胎冠中。该方案的不足在于，原料供应不稳定，无轮胎企业大规模使用此类型产品，技术前景不明。

CN 103360798 A公开了一种疏水白炭黑的制备方法，该方法将沉淀白炭黑干燥至恒重，然后与改性剂溶液混合，调pH值至8，于30-90℃搅拌反应20-100min，转速250-450转/分，过滤并干燥后得到疏水白炭黑；所述改性剂选自十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。该方案的不足在于，其制备方法操作繁琐，硅烷偶联剂改导致生产成本急剧上升，另外，可能降低白炭黑应用于橡胶时的加工性能。

发明内容

本发明目的在于提供一种基于丁苯橡胶补强的高性能白炭黑的制备方法。基于以上目的，本发明采取以下技术方案：

一种基于丁苯橡胶补强的高性能白炭黑的制备方法为：在反应釜中加入一定摩尔浓度的水玻璃溶液和一定量的钠盐分散剂作为底液，在搅拌下用油浴锅加热至初始温度后，用蠕动泵匀速将一定量硫酸加入反应釜反应一定时间。随即将反应温度升高10℃，用两台蠕动泵再分别将一定量水玻璃溶液和硫酸匀速加入到反应釜再反应一定时间，反应过程中控制体系PH约为8，反应结束后再将体系的PH调整至5，水洗、过滤、烘干、筛分，得到用于补强丁苯橡胶的高性能白炭黑。

其中，水玻璃的底液浓度(以SiO₂计)为2.05mol/L，反应初始温度为65～85℃，总反应时间为65～105min，钠离子的添加量为0.012～0.136mol。