[发明专利]利用钨冶炼结晶母液和解析前液制备仲钨酸铵的方法

说明书

本发明公开了一种利用钨冶炼结晶母液和解析前液制备仲钨酸铵的方法，该方法包括：(1)将结晶母液和解析前液与碱混合反应；(2)将钨酸盐溶液与酸液混合反应后固液分离；(3)将第一钨酸和水混合后进行超声洗涤；(4)将第二钨酸和氨水混合反应得到钨酸铵溶液，再将钨酸铵溶液进行净化除杂和蒸发结晶处理，以便得到仲钨酸铵。由此，采用本申请的利用钨冶炼结晶母液和解析前液制备仲钨酸铵的方法，解决了钨冶炼行业结晶母液和解析前液处理困难的问题，而且整个工艺流程设备简单，均为常规工业成熟应用设备，工艺流程短，生产成本低，所制备得到的仲钨酸铵产品符合国标零级品要求。

技术领域

本发明属于钨冶炼技术领域，具体涉及一种利用钨冶炼结晶母液和解析前液制备仲钨酸铵的方法。

背景技术

钨行业内皆知，钨冶炼制备仲钨酸铵必须通过钨酸铵溶液蒸发结晶而获得，但同时会产生一定量的结晶母液，其主要成分为氯化铵及钨的同多酸及杂多酸铵盐，通常还含有少量的P、As、Mo、Si、K、Na等杂质离子。解析前液是指离子交换工艺中，当树脂吸附饱和后，用氯化铵和氨水的混合溶液解析时，会产生3种解析液，一般分为解析前液(主要成分为1～5g/L的WO₃及少量的氨氮、磷、砷、硅、氯等杂质离子，解析中液(主要成分为200～280g/L的钨酸铵溶液)和解析后液(主要成分为180～250g/L的氯化铵溶液)，解析中液经过除钼后可直接蒸发结晶制备仲钨酸铵，解析后液则用于配制解析剂，但解析前期因杂质含量多，又含有少量的WO₃，处理十分困难。常规方法采用“脱氨转化+离子交换”工艺处理解析前液和结晶母液，具体指的是用氢氧化钠使结晶母液中钨的同多酸或杂多酸铵盐转化为钨酸钠溶液，然后采用离子交换回收溶液中的钨。该工艺具有可有效回收钨，且可有效脱除两种溶液中的氨氮，避免了铵盐进入废水造成氨氮超标的优点。但该工艺的缺点也很明显，由于交换树脂对钨的交换容量随着溶液中氯离子浓度升高而下降，此外，交换树脂遇到溶液中S^2-时，容易使树脂中毒，树脂处理这两种溶液，尤其是结晶母液，对钨的交换容量会降低，从而降低生产效率，甚至影响最终仲钨酸铵(APT)产品质量。因此，找到一条既可高效回收钨又不让杂质离子影响树脂交换容量的方法处理结晶母液和解析前液对钨冶炼行业意义重大。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种利用钨冶炼结晶母液和解析前液制备仲钨酸铵的方法，该方法解决了钨冶炼行业结晶母液和解析前液处理困难的问题，而且整个工艺流程设备简单，均为常规工业成熟应用设备，工艺流程短，生产成本低，所制备得到的仲钨酸铵产品符合国标零级品要求。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用钨冶炼结晶母液和解析前液制备仲钨酸铵的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：

(1)将结晶母液和解析前液与碱混合反应，以便得到钨酸盐溶液；

(2)将所述钨酸盐溶液与酸液混合反应后固液分离，以便得到第一钨酸和二次母液；

(3)将所述第一钨酸和水混合后进行超声洗涤，以便得到第二钨酸和洗液；

(4)将所述第二钨酸和氨水混合反应得到钨酸铵溶液，再将所述钨酸铵溶液进行净化除杂和蒸发结晶处理，以便得到仲钨酸铵。