[发明专利]一种含硫辛酸阴离子聚离子液体及其制备方法有效
申请号: | 202110919287.8 | 申请日: | 2021-08-11 |
公开(公告)号: | CN113583180B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 熊玉兵;薛润泽;周宁 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学龙港研究院有限公司 |
主分类号: | C08F226/06 | 分类号: | C08F226/06 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 325802 浙江省温州市龙港市世纪*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛酸 阴离子 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硫辛酸阴离子聚离子液体,其结构式如下:
其中,m = 20~100;n = 50~200。
2.根据权利要求1所述一种含硫辛酸阴离子聚离子液体的制备方法,包括以下步骤:
(1)硫辛酸钠的制备:将氢氧化钠溶于乙醇中,再将硫辛酸加入氢氧化钠乙醇溶液中,室温搅拌4~6h,抽滤得到淡黄色固体即为硫辛酸钠NaLA;
(2)1-乙烯基-3-乙基咪唑硫辛酸盐离子液体的制备:将溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑盐离子液体溶于无水甲醇中,再加入硫辛酸钠,室温搅拌4~6 h,过滤除去沉淀,将滤液加入到乙醚中沉淀,得到白色沉淀,过滤收集固体,再用甲醇溶解-乙醚沉淀提纯,所得固体真空干燥,得到1-乙烯基-3-乙基咪唑硫辛酸盐离子液体[VImEt]LA;溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑盐离子液体与硫辛酸钠的摩尔比为1:1;
(3)溴化1-乙烯基-3-羧甲基咪唑离子液体的制备:将溴乙酸和1-乙烯基咪唑溶于二氯甲烷,在N2气氛下,于50~60℃回流反应45~50 h,反应结束后,过滤得到白色固体,再经甲醇溶解-乙醚沉淀提纯,真空干燥后得到白色固体产物即为溴化1-乙烯基-3-羧甲基咪唑离子液体[VCImEt]Br;
(4)含硫辛酸阴离子聚离子液体的制备:将[VImEt]LA、[VCImEt]Br溶于去离子水中,以过硫酸铵为引发剂,在N2保护下,于70~80℃下搅拌反应48~72 h,反应结束后,分离沉淀物,经甲醇溶解-去离子水沉淀提纯,真空干燥得到淡黄色的粘性固体即为含硫辛酸阴离子聚离子液体PIL-LA;[VCImEt]Br与[VImEt]LA的摩尔比为1:1~6:1。
3.根据权利要求2所述一种含硫辛酸阴离子聚离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,硫辛酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1~1:1.5。
4.根据权利要求2所述一种含硫辛酸阴离子聚离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,溴乙酸与1-乙烯基咪唑的摩尔比为1:1~1:1.8。
5.根据权利要求2所述一种含硫辛酸阴离子聚离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,过硫酸铵与[VCImEt]Br的质量比为1:50~1:100。
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