[发明专利]高纯度甜菊糖苷RA的精制方法

说明书

本发明公开了一种高纯度甜菊糖苷RA的精制方法，包括如下过程：(1)溶解：粗甜菊糖苷在60‑65℃条件下溶解在87％±2％的食用乙醇中；(2)预晶析：停止加热，继续搅拌并自然降温至室温，料液变为浓浆状，有大量白色晶体析出；(3)自然晶析：停止搅拌，静置12‑20小时，自然晶析；(4)离心分离：将步骤(3)晶析后的溶液用离心机进行固液分离；(5)洗涤：对固液分离后的滤饼用95％乙醇洗涤；(6)干燥：对洗涤后的结晶糖进行真空干燥；(7)水溶：将干燥后的结晶糖用55‑60℃的水溶解；(8)过滤：对溶液进行过滤；(9)干燥：过滤后的水溶液进行喷雾干燥，得到高纯度甜菊糖苷RA，称为结晶糖。本发明的方法乙醇残留少，RA纯度和收率高。

技术领域

本发明属于甜菊糖苷RA的精制纯化方法。

背景技术

甜菊糖是从甜叶菊叶中提取的天然甜味剂，是目前世界已经发现的最接近蔗糖口味的低热值甜味剂。甜菊糖苷中有多种组分，含量最多的是甜菊苷(stevioside，ST)，约占总糖苷的70％，其次是莱鲍迪苷A(rebaudioside A，RA)大约占15-20％，再次是莱鲍迪苷C(RC)约为5％，其余的RB、RD、RE、RF、SB等含量很少。其中甜菊糖苷RA的甜度由于是蔗糖的450倍，而且热量低，甜味又与蔗糖相似，因此应用前景很广。

从甜叶菊叶片中提取甜菊糖苷的方法，主要是将甜叶菊叶浸泡在水中，用水浸渍出甜菊糖苷，然后过滤将液体与叶、茎分离，然后含甜菊糖苷的水溶液用大孔树脂吸附和解析，再经过脱盐脱色获得甜菊糖苷粗品，然后再进行纯化精制获得高纯的RA，最后干燥。

在RA纯化精制工艺中，重结晶法是利用甜菊糖苷中各成份在一些溶剂中的溶解度不同，将甜菊糖苷溶解在溶剂中，然后冷却析出晶体，经过至少两次溶解和结晶析出，获得RA含量较高的晶体。采用重结晶法进行精制，需要进行多次冷却晶析。

例如CN107722070A公开的“一种制备高纯度甜菊糖苷RD的方法”，先用85％的乙醇作溶剂在80℃回流条件下溶解母液甜菊糖苷干粉，然后冷却到4℃进行结晶。然后将晶体中加入80％的甲醇溶液预热到80℃再次进行溶解，再冷却到4℃进行结晶。收集的晶体再用65％的甲醇预热到80℃溶解，冷却到4℃进行结晶。再经过低温减压干燥，得到RD含量≥95％的精制RD产品。该工艺每次预热溶解时间为30min，每次冷却结晶时间12-36h，优选24-26h，时间长、效率低。

例如CN102199178A公开的一种莱鲍迪糖苷RA的提取工艺中，将大孔吸附树脂洗脱后的甜叶菊总苷溶液经干燥得到的甜叶菊总苷粉末，溶解于甲醇—水溶液，浓缩静置结晶分离出甜菊苷ST，而莱鲍迪糖苷RA则留存在母液中，母液中加入甲醇—乙醇混合液，搅拌均匀后浓缩静置，甜菊苷RA结晶析出，最后再用乙醇重结晶，得到莱鲍迪糖苷RA晶体，RA纯度达到90％以上。

在上述重结晶纯化工艺中，由于是利用甲醇、乙醇溶液作溶剂，利用不同糖苷溶解度的差异进行纯化，经过多次溶解、结晶析出，周期长；为了提高纯度，导致收率不理想，纯度达到95％时其收率一般在20-28％；另外，成品中甲醇或乙醇残留多，通常在3000-5000mg/kg。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度甜菊糖苷RA的精制方法，这种方法只需经过一次晶析，比重结晶相比可以缩短生产周期，而且在RA纯度达到97％时收率可以达到35％以上，且基本无溶液残留。

为了实现上述目的，本发明提供的高纯度甜菊糖苷RA的精制方法，包括如下过程：

(1)溶解：粗甜菊糖苷在60-65℃条件下溶解在87％±2％的食用乙醇中；

(2)预晶析：停止加热，继续搅拌并自然降温至室温，料液变为浓浆状，有大量白色晶体析出；

(3)自然晶析：停止搅拌，静置12-20小时，自然晶析；