[发明专利]一种高效橙光发射的锑掺杂二维镉基钙钛矿材料及快速制备方法

说明书

本发明涉及一种高效橙光发射的锑掺杂二维镉卤钙钛矿材料及快速制备方法，属于光电材料制备技术领域。其制备方法如下：将有机铵盐、卤化镉和卤化锑加入耐压瓶中，加入一定量氢卤酸加热溶解，保持一段时间后停止加热，在其冷却析出过程中不断振荡或搅拌，最后得到高效橙光发射的锑掺杂二维镉卤钙钛矿粉末材料。本发明所制备的锑掺杂二维镉卤钙钛矿材料具有优异的光学性能，通过调节有机铵阳离子种类、锑掺杂浓度、以及卤素离子的种类实现量子产率最高为99％的发光材料，是一种简单快速的锑掺杂二维镉卤钙钛矿的制备方法。

技术领域

本发明属于光电材料制备技术领域，具体为一种高效橙光发射的锑掺杂二维镉基钙钛矿材料及快速制备方法。

背景技术

低维金属卤化物杂化材料因其跨越整个可见光光谱的宽峰发射特性，在光电显示领域具有巨大的应用前景，受到各领域研究学者的广泛关注。杂化金属卤化物材料中的中心金属位点掺杂是形成非本征自陷激子及促进宽峰发射的有效手段之一，尤其以含有5s²的锑掺杂效果最为明显。目前关于锑掺杂的研究主要集中在同价态的In，Bi卤化物杂化材料体系。比如，Yuyu Jing等人(Chem.Mater.2020,32,5327-5334)在全无机金属卤化物杂化材料Cs₂InCl₅·H₂O中通过等价掺杂锑，实现高效的锑发光，量子产率高达95.3％，但材料的制备时间较长达24小时。当卤素逐步替换为溴/碘时，尽管光谱的中心波长可实现小范围调控，但发光效率急剧下降。大量研究结果表明锑的高效发光通常只能在氯体系的金属卤化物材料中才能实现，这一结论在Zhongyuan Li等人(J.Phys.Chem.Lett.2020,11,23,10164–10172)的工作中也同样得到证实，即在零维的铟溴杂化材料(C₈NH₁₂)₆InBr₉·H₂O中引入等价的锑后可促进材料的发光效率，但其光致发光量子效率最高仅为23.36％，远不及相应的氯体系。上述研究表明：锑的发光效率与所在主体材料中的卤素种类息息相关，高效的锑发光均只存在与氯体系的杂化材料，如何实现其他卤素体系中锑的高效发光对于锑掺杂金属卤化物杂化材料的后续应用意义重大。

发明内容

本发明的目的是提出一种高效橙光发射的锑掺杂二维镉基钙钛矿材料及其制备方法。该制备方法快速简单，克服了锑无法在氯体系以外的金属卤化物杂化材料中高效发光的问题，所制备的锑掺杂二维镉溴钙钛矿其光致发光量子效率最高可达到99％。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种高效橙光发射的锑掺杂二维镉基钙钛矿材料的快速制备方法，包括如下步骤：

A、有机胺中加入氢卤酸，搅拌，使反应物完全溶解，获得溶液；

B、将所述溶液抽滤、洗涤后，得到有机铵盐白色晶体；

C、将所述有机铵盐白色晶体干燥；

D、将所述有机铵盐白色晶体和卤化物混合加入耐压瓶中，加入氢卤酸，加热至反应物全部溶解，并保持一段时间后冷却，所述卤化物包括卤化镉和卤化锑；

E、冷却结束后，即可得到所述锑掺杂二维镉基钙钛矿材料。

优选的，包括如下步骤：

A、按照1:1的摩尔比例在有机胺中加入氢卤酸，冰浴搅拌5～30min，使反应物完全溶解，获得所述溶液；

B、将所述溶液抽滤，用无水乙醇和乙酸乙酯洗涤，得到所述有机铵盐白色晶体；

C、将所述有机铵盐白色晶体置于40～60℃烘箱干燥。

D、将所述有机铵盐白色晶体和所述卤化物(以卤化镉、卤化锑总量计算)混合加入耐压瓶中，加入氢卤酸100～1000μL，并80～120℃下加热至反应物全部溶解，并保持5～60分钟后冷却；