[发明专利]一种间甲氧基苯乙胺的制备方法

说明书

本发明公开一种间甲氧基苯乙胺的制备方法，涉及有机合成制备化学领域。本发明公开的一种间甲氧基苯乙胺的制备方法为：将间甲氧基氯苄加入到氰化物的水溶液中，升温至60～95℃下进行氰化反应，生成间甲氧基氰苄，然后在丙酮中冷却结晶，得到间甲氧基氰苄晶体；再将间甲氧基氰苄晶体和催化剂加入到溶剂中，先通入适量氨气，再通入氢气，在温度110～160℃下进行催化氢化反应，氢化后的产物经减压蒸馏，得到间甲氧基苯乙胺。本发明提供的间甲氧基苯乙胺的制备方法简单，原料易得，过程易控制，成本低廉，并具有收率高、纯度高、环保等特点，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成制备化学领域，尤其涉及一种间甲氧基苯乙胺的制备方法的制备方法。

背景技术

间甲氧基苯乙胺，化学名称为：3-甲氧基苯乙胺。间甲氧基苯乙胺用于全氟辛烷磺酸催化的Pictet-Spengler反应，还用于通过钯催化分子内偶联反应合成1，3-氧氮杂卓。1，3-氧氮杂卓是一种重要活性新药物，具有抗惊厥、抗肿瘤、改善脑缺血等作用。间甲氧基苯乙胺作为合成1,3-氧氮杂卓必不可少的原料市场需求量会越来越大。目前没有间甲氧基苯乙胺的合成方法的文献报道。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种成本低、纯度高、收率高的间甲氧基苯乙胺的制备方法，该方法原料简单易得，易操作，适合于大批量生产。

为了实现本发明的目的，本发明提供了一种间甲氧基苯乙胺的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将间甲氧基氯苄加入到氰化物的水溶液中，升温至60～95℃下进行氰化反应，生成间甲氧基氰苄，然后在丙酮中冷却结晶，得到间甲氧基氰苄晶体；

(2)将上述间甲氧基氰苄晶体和催化剂加入到溶剂中，先通入适量氨气，再通入氢气，在温度110～160℃下进行催化氢化反应，氢化后的产物经减压蒸馏，得到间甲氧基苯乙胺。

进一步的，所述氰化反应过程中的反应温度为70～85℃。

进一步的，所述间甲氧基氯苄与所述氰化物的摩尔比为1：1.01～1.1。

进一步的，所述氰化物为氰化钠或氰化钾中的一种。

进一步的，所述催化剂为雷尼镍或钯碳中的一种。

进一步的，所述溶剂为甲醇、甲苯、二甲苯中的一种或两种。

进一步的，所述氢化反应过程中温度为130～140℃。

进一步的，所述氢化反应过程中的反应压力为0.5～4.0MPa。

进一步的，所述氢化反应过程中的反应压力为0.8～1.5MPa。

本发明取得了以下有益效果：

本发明采用间甲氧基氯苄与氰化物发生氰化反应，生成间甲氧基氰苄，然后在丙酮中冷却结晶得到间甲氧基氰苄晶体，并在溶剂中间甲氧基氰苄晶体经催化氢化反应，得到间甲氧基苯乙胺。该制备方法简单，原料易得，过程易控制，成本低廉，并具有收率高(收率可达92％以上)、纯度高(纯度可达99.1％以上)、环保等特点，适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明间甲氧基苯乙胺的制备方法的氰化反应的过程示意图；

图2是本发明间甲氧基苯乙胺的制备方法的氢化反应的过程示意图。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

一种间甲氧基苯乙胺的制备方法，其制备方法的反应过程示意图如图1和图2所示，具体步骤为：