[发明专利]一种高纯片状勃姆石形貌控制方法

说明书

本公开提供了一种高纯六角片状勃姆石的形貌控制方法，包括以下步骤：(1)将铝源、洗涤助剂、水混合均匀，制成浆料；(2)将步骤(1)制得的浆料装入高压釜中，控制升温速率为1‑6℃/min，在170‑250℃下，反应4‑24h后，经分离、洗涤、干燥后，即可得到高纯六角片状勃姆石。通过本公开提供的方法所制备的六角片状勃姆石具有杂质含量低、片状规整、结晶度高、粒度分布窄等优势；并且本方法还具有工艺简单、成本低、设备腐蚀性小、洗涤废水少，适宜于大规模工业化生产等优势和特点。

技术领域

本公开涉及材料领域，尤其涉及勃姆石形貌控制领域，特别地涉及一种高纯片状勃姆石及其形貌控制方法。

背景技术

勃姆石(Boehmite)又称软水铝石或一水软铝石，其分子式为γ-AlOOH。属于正交晶系，具有层状结构；单一结构层内，氧离子(O^2-)以立方密堆积排列在八面体的顶点，铝离子(Al³⁺)位于八面体的中央，氢氧根(OH^-)位于层状结构的表面上，层与层之间由氢键连接。勃姆石特有的结构决定了其具有良好的微观组织及热稳定性，因而广泛应用在陶瓷材料、半导体材料、涂覆材料、阻燃材料、催化剂及载体等领域；特别的，使用高纯勃姆石涂覆锂电池隔膜能主动提升锂电池安全性能和能量密度，使得勃姆石在新能源电池电芯隔膜、极片涂覆材料的占比不断提升。

无机材料的性能受其形貌影响较大，往往特定的形貌赋予无机材料特殊的性能，因此制备具有特定形貌的勃姆石成为了材料领域研究的热点。辽宁石油化工大学夏春晖(当代化工,2014,43,665-668)报道了一种六角片状勃姆石制备方法，即使用硝酸铝作铝源、氢氧化钠调节pH，经水热反应，过滤、洗涤、干燥即可；该法使用价格相对高昂的铝盐作为铝源，并且氢氧化钠的使用会大量引入Na⁺，不利于降低产品中Na⁺含量。CN109942012A公开了一种片状勃姆石的制备方法，以硫酸铝和硝酸铝为原料，使用氨水调节pH，经水热反应，过滤、洗涤、干燥即可；该法虽规避了制备过程中Na+的引入，但仍然使用价格相对高昂的铝盐作为铝源，导致成本较高，难以放大生产。CN103553097A以硝酸铝和硝酸镁为铝源，加入六甲基四胺和酰胺类表面活性剂等添加剂，经水热反应后获得纤维状勃姆石；该法使用大量有机模板剂和表面活性剂，这些有机添加剂不仅因价格昂贵导致成本增加，并且还具有一定毒性，不适宜于大规模工业生产。CN106186008A公开了一种块状勃姆石的制备方法，以硝酸铝和氯化铝为铝源，氨水和尿素作为pH调节剂，先后经高温水解、陈化、倾析、水热、过滤、干燥等步骤；该法不仅使用价格相对高昂的铝盐作为铝源，并且操作繁琐，调节pH后，还需经高温水解、陈化、倾析后，才进行水热反应，工艺复杂也并不适宜于大规模工业生产。CN112607759A公开了一种勃姆石形貌控制方法，将一定组分的氢氧化铝、氯化镁、去离子水搅拌均匀、研磨，入高压釜进行水热反应，然后抽滤、洗涤、干燥得到六角片状勃姆石；该制备方法中使用氯化镁作添加剂，高价Mg²⁺的引入，加大洗涤过程强度，产品中杂质含量高。

发明内容

为了解决上述技术问题，本公开针对现有技术的不足，提供一种高纯勃姆石形貌控制方法，该法采用廉价的工业产品作原料，使用铵盐作为洗涤助剂，经一步水热反应即可制备高纯六角片状勃姆石。通过本公开提供的方法所制备的六角片状勃姆石具有杂质含量低、片状规整、结晶度高、粒度分布窄等优势；并且本方法还具有工艺简单、成本低、设备腐蚀性小、洗涤废水少，适宜于大规模工业化生产等优势和特点。

本公开提供了一种高纯六角片状勃姆石的形貌控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将铝源、洗涤助剂、水混合均匀，制成浆料；

(2)将步骤(1)制得的浆料装入高压釜中，控制升温速率为1-6℃/min，在170-250℃下，反应4-24h后，经分离、洗涤、干燥后，即可得到高纯六角片状勃姆石。

在一个优选的实施方案中，所述铝源选自氢氧化铝、活性ρ氧化铝粉(快脱粉)、拟薄水铝石中的一种或多种。