[发明专利]一种高纯碳酸钡的制备装置和制备方法

权利要求书

1.一种高纯碳酸钡的制备装置，包括反应系统和供气系统，所述的反应系统由反应釜和搅拌装置组成，其特征在于：

所述的反应釜为夹套结构，夹套内腔充满导热油，并设有加热电阻丝，反应釜内腔底部设有气体分布板，反应釜釜体的上部封头上设有固体加料口、加水口、压力表口、温度计口和出气口，温度计固定在温度计口并插入反应釜内腔；釜体的下部封头上设有放料口、导热油进口和进气口，釜体中上部设有导热油出口；固体加料口、加水口、压力表口、温度计口、出气口、放料口和进气口都与反应釜内腔相通，导热油进口和导热油出口都与夹套内腔相通；

所述的搅拌装置由电动机、减速机、搅拌杆和搅拌桨组成，减速机和电动机固定在反应釜顶部，搅拌杆插入反应釜内腔中，搅拌桨固定在搅拌杆上；

所述的供气系统由气源、开关阀、气体止回阀、液体止回阀、压力表、真空泵和管路组成，所述的气源为压缩二氧化碳，开关阀与压力表联锁，管路的两端分别连接反应釜的出气口和进气口，真空泵设置在供气系统的管路上。

2.根据权利要求1所述的高纯碳酸钡的制备装置，其特征在于：所述的气体分布板为中空的圆盘，反应釜的进气口通过圆盘底面开设的进气孔与圆盘内腔连通，圆盘底面均匀分布若干个出气孔。

3.根据权利要求1所述的高纯碳酸钡的制备装置，其特征在于：反应釜内壁与物料接触的部位均为耐酸碱的合金材料。

4.一种高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：采用八水氢氧化钡、二氧化碳、水为原料，将八水氢氧化钡加热溶解在水中后，再循环通入二氧化碳气体，原料在密闭的反应釜内搅拌反应产生沉淀，经脱水、干燥后即可制备高纯碳酸钡。

5.根据权利要求4所述的高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-4所述的制备装置，包括以下步骤：

(1)关闭放料口，在反应釜内加入高纯水，高纯水的加入量为反应釜容积的50～60％；

(2)将准确称量的八水氢氧化钡通过固体加料口加入到反应釜内，八水氢氧化钡的添加质量小于高纯水添加质量的90％；

(3)关闭加料口和加水口，检查压力表、开关阀，确认整个反应系统处于封闭状态；

(4)启动搅拌装置，控制搅拌杆转速为转速0～80RPM，进行混合搅拌，同时通过电阻丝对反应釜夹套内的导热油进行加热，控制反应釜内温度大于80℃；

(5)待八水氢氧化钡完全溶解后，打开开关阀，向反应釜内通入二氧化碳气体，使反应釜内压力≥0.1MPa；

(6)开启真空泵，将未参与反应的二氧化碳循环抽入反应釜中，直至二氧化碳反应完全；

(7)将反应生成的碳酸钡浆料进行过滤脱水、干燥后得到高纯碳酸钡。

6.根据权利要求5所述的高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：步骤(5)中开关阀与压力表联锁，当反应釜内压力低于0.1MPa时，开关阀自动打开补充二氧化碳。

7.根据权利要求5所述的高纯碳酸钡的制备方法，其特征在于：步骤(7)中浆料的脱水、干燥过程均在洁净环境下进行，干燥温度低于300℃。