[发明专利]一种聚乙烯蜡生产方法在审
申请号: | 202110925911.5 | 申请日: | 2021-08-12 |
公开(公告)号: | CN113563498A | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 朱孝恒 | 申请(专利权)人: | 朱孝恒 |
主分类号: | C08F110/02 | 分类号: | C08F110/02;C08F4/6592;C08F2/01 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 姜宏艺 |
地址: | 264003 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯 生产 方法 | ||
1.一种聚乙烯蜡生产方法,其特征在于反应容器中加入二乙基锌和催化剂;然后通入氢气和乙烯聚合反应得到聚乙烯蜡。
2.如权利要求1所述的聚乙烯蜡生产方法,其特征在于所述催化剂为双(茚基)ZrCl2催化剂并按照以下步骤制备:
(1)保护气体环境下,在容器中加入四氯化锆和二氯甲烷,然后加入四氢呋喃,然后升温回流,降温后过滤,将庚烷加入滤液,过滤出白色沉淀物,并用庚烷洗涤,经过干燥制备得到产物ZrCl4(THF)2;
(2)保护气体环境下,在容器中加入茚,并用四氢呋喃溶解;降温后加入正丁基锂溶液,经恒温反应后升温继续反应;降温并加入所述ZrCl4(THF)2的150ml 的四氢呋喃溶液中,升温后继续反应;加入三异丁基铝进行化合物烷基化,再回流反应得到双(茚基)ZrCl2催化剂。
3.如权利要求1所述的聚乙烯蜡生产方法,其特征在于:聚合温度50-85°C,聚合压力0.5MPa-1.5MPa,氢气乙烯的比例根据不同的催化剂体系和聚乙烯蜡的分子量来调节,聚合时间30-60分钟。
4.如权利要求1所述的聚乙烯蜡生产方法,其特征在于所述催化剂为双(茚基)ZrCl2负载催化剂并按照以下步骤制备:
(1)保护气体环境下,在容器中加入MAO溶液和硅胶SiO2,反应后过滤、洗涤及干燥后得到经过MAO处理的SiO2粉末备用;
(2)保护气体环境下,在容器中加入双(茚基)ZrCl2催化剂和所述经MAO处理的SiO2粉末,加入溶剂后反应,然后过滤、洗涤以及干燥得到双(茚基)ZrCl2负载催化剂。
5.一种聚乙烯蜡生产方法,其特征在于反应容器中加入Z-N催化剂以及作为助催化剂的有机铝化合物;然后通入氢气和乙烯,聚合反应得到聚乙烯蜡。
6.如权利要求5所述的聚乙烯蜡生产方法,其特征在于所述Z-N催化剂按照以下步骤制备:保护气体环境下,在容器中加入乙氧基镁载体和甲苯,再加入TiCl4,反应得到Z-N催化剂。
7.如权利要求5所述的聚乙烯蜡生产方法,其特征在于所述有机铝化合物的通式为AlR4nX13-n,式中R4为氢或碳原子数为1~20的烃基,X1为卤族元素,1 ≤ n ≤3的自然数。
8.如权利要求7所述的聚乙烯蜡生产方法,其特征在于所述有机铝化合物包括但不限于三乙基铝,一氯二乙基铝,二氯一乙基铝,倍半乙基铝,二氯异丁基铝,三异丁基铝,一氯二异丙基铝,一氯甲基正丙基铝和一氯二苯基铝。
9.如权利要求8所述的聚乙烯蜡生产方法,其特征在于所述有机铝化合物为三乙基铝、倍半乙基铝,一氯二乙基铝或者二氯一乙基铝。
10.如权利要求1至9任意一项所述的聚乙烯蜡生产方法,其特征在于聚合反应使用由相互连接的第一反应器和第二反应器构成的双釜式反应器;将催化剂或者被助催化剂活化的催化剂注入到第一反应器中,并与单体反应引发聚合反应;在反应过程中随溶剂循环增长的聚合物颗粒被输送到第二反应器以完成聚合。
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