[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)向反应釜内加入无水氟化氢，打开循环泵与冷却水储槽之间的控制阀，开启循环泵，循环泵将冷却水储槽内的冷却水打入到反应釜的内环腔中，对反应釜进行冷却降温，使反应釜的温度降至0～5℃，然后向反应釜内加入聚磷酸，控制反应温度为5～15℃，反应2～2.5h；

(b)向反应釜内加入吡啶，启动电加热板，控制反应温度为20～45℃，反应3～5h，然后向反应釜内加入无水乙醇和碳酸锂，控制反应温度为40～60℃，反应时间为4～6h，过滤得到吡啶六氟磷酸锂溶液；

(c)将吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，过滤得到吡啶六氟磷酸锂晶体，浓缩分离的乙醇回收再用，然后将吡啶六氟磷酸锂晶体放入到真空干燥箱中进行干燥；

(d)将干燥后的晶体转移到分解器中，氮气置换后封闭进行抽真空，启动电加热盘，将分解器内的温度升至25～50℃，反应5～8h，向分解器内通入氮气，分解器排出的气相通过冷凝器收集，取出分解器内的固体进行真空保存。

2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(d)中抽真空分三段进行：先抽真空至30～50Pa，温度升至25～30℃，反应1～2h，再抽真空至10～30Pa，温度升至30～40℃，反应2～3h，最后抽真空至1～10Pa，温度升至40～50℃，反应2～3h。

3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中所述反应釜内连接有搅拌机构，所述反应釜的釜体设有内环腔，所述内环腔内设有电加热板，所述内环腔的进水口与出水口均连接所述循环泵，所述循环泵连接所述冷却水储槽，所述反应釜的底部设有排液口，所述反应釜的顶部设有进料口和进气口。

4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(d)中所述分解器包括器体和顶盖，所述器体的顶部设有外沿板，所述外沿板的底部转动连接有U型安装块，所述U型安装块上螺纹连接有发条螺柱，所述顶盖上设有与所述发条螺柱相对应的定位凹孔，所述顶盖上设有排放口、压力计和导气口，所述排放口连接所述冷凝器，所述器体内设有电加热盘。

5.根据权利要求4所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述顶盖的底面上设有与所述器体顶部开口相适配的密封圈。

6.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1：5～6。

7.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(b)中吡啶与碳酸锂的摩尔比为1：2～5，步骤(b)中碳酸锂的反应压力控制在0.03～0.08MPa。

8.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(c)中真空干燥箱的干燥温度为80～100℃，干燥时间为4～8h。

9.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(c)结晶过程中采用超声处理，超声波的频率为15-30kHz。

10.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：步骤(a)中在加入无水氟化氢前，先向反应釜内通入氮气。