[发明专利]蜂蜜中植物毒素的高通量检测方法在审
申请号: | 202110928183.3 | 申请日: | 2021-08-12 |
公开(公告)号: | CN113624879A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 陈波;林黎;宫本宁;蓝芳;林伟坚;罗洁;谢志榕;唐辉灿;李雅玫;阮子捷 | 申请(专利权)人: | 深圳海关食品检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 梁姗 |
地址: | 518000 广东省深圳市福田区福*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蜂蜜 植物毒素 通量 检测 方法 | ||
1.一种蜂蜜中植物毒素的高通量检测方法,其特征在于,包括:
向蜂蜜中加水稀释、搅拌均匀得到蜂蜜溶液;
用乙腈对所述蜂蜜溶液进行提取处理,得到提取液;
对所述提取液进行净化处理,得到所述净化液;
采用高效液相色谱-串联质谱对所述净化液进行定量测定,得到蜂蜜中的植物毒素残留量。
2.据权利要求1所述的高通量检测方法,其特征在于,用QuEChERS对所述蜂蜜溶液进行所述净化处理。
3.根据权利要求1所述的高通量检测方法,其特征在于,所述定量测定的方法包括外标法。
4.根据权利要求1所述的高通量检测方法,其特征在于,所述植物毒素包括:雷公藤次碱、雷公藤春碱、雷酚内酯、雷公藤内酯酮、雷公藤甲素、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光宁、千里光菲林、小檗碱和羟基马桑毒内酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高通量检测方法,其特征在于,所述提取处理的方法包括:称取2g-10g所述蜂蜜溶液于离心管中,用2-10mL超纯水溶解后,加入15-75mL乙腈,漩涡,得到提取液。
6.根据权利要求5所述的高通量检测方法,其特征在于,称取2g所述蜂蜜溶液于离心管中,所述漩涡持续时间为1min,所述离心的转速为5000rpm,持续时间为10min。
7.根据权利要求1所述的高通量检测方法,其特征在于,所述净化处理的方法包括:向所述提取液中加入1-5g NaCl,4-20g无水MgSO4,涡旋处理,离心处理,吸取5-25mL上清液于含200-1000mg PSA和1200-6000mg无水MgSO4的净化管中,再进行至少一次所述涡旋处理和所述离心处理,得到所述净化液。
8.根据权利要求7所述的高通量检测方法,其特征在于,所述净化处理的方法包括:向所述提取液中加入1g NaCl,4g无水MgSO4,涡旋1min,离心5000rpm,吸取5mL上清液于含200mg PSA和1200mg无水MgSO4的净化管中,所述涡旋持续1min,在转速5000rpm,所述离心持续10min。
9.根据权利要求1所述的蜂蜜中植物毒素的高通量检测方法,其特征在于,在进行所述定量测定之前还包括如下步骤:吸取2mL-10mL所述净化液,用氮气流下吹干,用10%甲醇和90%的0.1%甲酸水溶液定容至1mL-5mL,供所述高效液相色谱-串联质谱测定。
10.根据权利要求9所述的蜂蜜中植物毒素的高通量检测方法,其特征在于,吸取2mL所述净化液,在适当的氮气流下吹干,用10%甲醇和90%的0.1%甲酸水溶液定容至1mL,供HPLC-MS/MS测定。
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