[发明专利]一种橡塑发泡助剂及其制备方法在审
申请号: | 202110929239.7 | 申请日: | 2021-08-13 |
公开(公告)号: | CN113512231A | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 嘉善县纤明新材料有限公司 |
主分类号: | C08J9/32 | 分类号: | C08J9/32;C08J9/14;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/22;C08L83/04 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 高福勇 |
地址: | 314100 浙江省嘉兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发泡 助剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种橡塑发泡助剂,其特征在于,包括以下重量份原料:改性碳纳米管1-3份、改性氧化锌1-3份、膨胀微球1-3份;
该橡塑发泡助剂的制备方法如下:
将改性碳纳米管、改性氧化锌和膨胀微球加入搅拌罐中,混合均匀,即得一种橡塑发泡助剂。
2.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡助剂,其特征在于,所述改性碳纳米管由以下步骤制成:
步骤A1、将碳纳米管、浓硫酸和浓硝酸加入锥形瓶中,在室温条件下,频率25-35kHz超声振荡4h,然后加入去离子水进行稀释,稀释后用孔径450nm的微孔膜过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性,再于80℃下进行真空干燥4h,得到酸化碳纳米管;
步骤A2、将酸化碳纳米管、二乙烯三胺和二环己基碳二亚胺加入单口烧瓶中,升温至120℃,回流反应36-48h,然后加入无水乙醇,频率30-50kHz下超声处理20-40min后,用微孔膜过滤,滤饼用去离子水洗涤3-5次,最后置于80℃烘箱中干燥4h,得到氨基化碳纳米管;
步骤A3、将氨基化碳纳米管、去离子水和无水乙醇加入圆底烧瓶中,转速60-100min条件下搅拌5min后,控制反应温度0℃,氮气保护下,用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中同时滴加质量分数13.66%的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酰氯的苯溶液和质量分数20%的碳酸钾溶液,控制pH值为9-10,滴加结束后,升温至25℃,转速100-200r/min条件下,恒温反应24h后,抽滤,滤饼用蒸馏水和苯分别洗涤2-3次,最后于50℃真空箱中干燥6-10h,得到改性碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的一种橡塑发泡助剂,其特征在于,步骤A1中碳纳米管、浓硫酸和浓硝酸的用量比为1g:120mL:30mL,去离子水的用量为浓硫酸体积的5-8倍,浓硫酸质量分数为95%,浓硝酸质量分数为68%;步骤A2中酸化碳纳米管、二乙烯三胺和二环己基碳二亚胺的质量比为0.6:80-90:12,无水乙醇用量为二乙烯三胺质量的80-100%;步骤A3中氨基化碳纳米管、去离子水、无水乙醇和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酰氯的苯溶液的用量比为1-3g:30-50mL:20mL:50mL。
4.根据权利要求1所述的一种橡塑发泡助剂,其特征在于,所述改性氧化锌由以下步骤:
步骤S11、将硫氰酸钠和环己烷加入三口烧瓶中,转速30-50r/min条件下搅拌5min后,加热至环己烷回流,反应1h,然后蒸馏共沸脱水后,得到干燥硫氰酸钠;
步骤S12、在氮气保护下,将干燥硫氰酸钠加入三口烧瓶中,然后向三口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和3-氯丙基三乙氧基硅烷,升高温度至130℃,转速200-300r/min条件下反应3h后,自然降至室温,过滤,无水乙醇洗涤滤饼3-5次,合并滤液,常压蒸馏去除乙醇,在30mmHg压力下减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺,再于1mmHg压力下减压精馏,得到偶联剂;
步骤S13、将去离子水、无水乙醇和氧化锌加入烧杯中,频率20-40kHz下超声分散20min后,升温至85℃,然后向烧杯中滴加步骤S12得到的偶联剂,控制滴加速度1-3滴/秒,滴加结束后,频率不变,继续超声30min,然后过滤,滤饼用蒸馏水洗涤3-5次后,于80-90℃烘箱中干燥至恒重,得到改性氧化锌。
5.根据权利要求4所述的一种橡塑发泡助剂,其特征在于,步骤S11中硫氰酸钠和环己烷的用量比为1g:5-8mL,步骤S12中干燥硫氰酸钠、N,N-二甲基甲酰胺、四丁基溴化铵和3-氯丙基三乙氧基硅烷的用量比为1.05mol:30-50mL:0.05-0.1g:1mol;步骤S13中所述去离子水、无水乙醇、氧化锌和偶联剂的质量比为240:100:60:1-2。
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