[发明专利]一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将石墨烯粉按照Hummers的方法制备成氧化石墨烯粉末；

步骤2，将氧化石墨烯粉末与氢氧化钠溶液混合，超声均匀后，形成氧化石墨烯混液；

步骤3，向氧化石墨烯混液中加入5-氨基水杨酸，反应后经过洗涤和过滤，得到水杨酸改性氧化石墨烯；

步骤4，将水杨酸改性氧化石墨烯与去离子水混合后，加入部分解离的多聚烟酸铬，反应后得到多聚烟酸铬/氧化石墨烯复合产物；

步骤5，将多聚烟酸铬/氧化石墨烯复合产物与去离子水混合后，加入苯胺进行聚合，反应结束后，得到聚苯胺/多聚烟酸铬/氧化石墨烯复合产物分散液；

步骤6，将聚苯胺/多聚烟酸铬/氧化石墨烯复合产物分散液使用真空抽滤法制备成氧化石墨烯柔性电极复合膜；

步骤7，将氧化石墨烯柔性电极复合膜使用还原剂加热处理，得到石墨烯柔性电极复合膜；

所述步骤4中，部分解离的多聚烟酸铬的制备过程为：

a.称取多聚烟酸铬加入至去离子水中，充分搅拌后，得到多聚烟酸铬混液；其中，多聚烟酸铬与去离子水的质量比为1:5～10；

b.向多聚烟酸铬混液中边搅拌边滴加浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，之后升温至60～80℃，搅拌处理1～4h后，过滤收集固体并使用蒸馏水冲洗至中性，干燥后得到部分解离的多聚烟酸铬；其中，多聚烟酸铬混液与盐酸溶液的质量比为1:0.8～1.6。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，氧化石墨烯粉末与氢氧化钠溶液的质量比为1:15～20。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，5-氨基水杨酸与氧化石墨烯混液的质量比为1:8～12。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，水杨酸改性氧化石墨烯与去离子水的质量比为1:5～10。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，反应时调节反应体系的pH为5～6，反应温度为55～65℃，搅拌1～2h后降温至室温，在室温下静置处理8～12h，过滤并收集固体产物，得到多聚烟酸铬/氧化石墨烯复合产物。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，苯胺是以苯胺溶液的方式逐滴加入至反应体系中的；苯胺溶液是由苯胺与异丙醇按照质量比为1:10～20混合得到。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，加入苯胺之前需要使用盐酸溶液将反应体系的pH调节为1～2。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，聚合过程中使用的催化剂为过硫酸铵，聚合反应在冰水浴条件下进行，聚合反应的时间为10～15h，过硫酸铵的加入量为苯胺质量的2.0～2.5倍。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯柔性电极复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，真空抽滤法具体为：将聚苯胺/多聚烟酸铬/氧化石墨烯复合产物分散液超声分散均匀后，通过真空抽滤将分散液中的固体均匀地吸附在滤纸上，待干燥成膜后置于去离子水中将滤纸剥离开，再次干燥后即可。