[发明专利]一种铜/银合金纳米催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110930047.8 | 申请日: | 2021-08-13 |
公开(公告)号: | CN113578346A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 余德健;王爱丽;殷恒波;郑召京 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J31/02;B01J35/02;B01J35/08;C07C209/36;C07C211/52 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合金 纳米 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铜/银合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
将含三水合硝酸铜的乙醇溶液、硝酸银水溶液和含有机修饰剂的乙醇溶液混合搅拌,调节pH,然后滴加含水合肼乙醇溶液在40~60℃下反应2h,反应结束后冷却至室温,洗涤,得到铜/银合金纳米催化剂,保存至无水乙醇中备用。
2.根据权利要求1所述的铜/银合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于,三水合硝酸铜的乙醇溶液的浓度为0.28mol/L,硝酸银水溶液的浓度为0.004~0.036mol/L;所述铜/银合金纳米催化剂中铜和银的摩尔配比为0.1~0.9:0.9~0.1。
3.根据权利要求1所述的铜/银合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于,含三水合硝酸铜的乙醇溶液、硝酸银水溶液的溶剂无水乙醇与去离子水的配比为100-0:0-100。
4.根据权利要求1所述的铜/银合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于,有机修饰剂的乙醇溶液浓度为0.0157-0.0173mol/L;所述有机修饰剂为十二烷基苯磺酸钠,其用量为三水合硝酸铜和硝酸银总质量的5wt%。
5.根据权利要求1所述的铜/银合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述混合搅拌的温度为40-60℃。
6.根据权利要求1所述的铜/银合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于,调节pH采用NaOH乙醇溶液来调节pH至11~12,其浓度为0.4mol/L;所述含水合肼的乙醇溶液浓度为1.6mol/L,其中,水合肼的用量为铜和银物质的量总和的8~18倍。
7.权利要求1~6中任一项所述方法制备的铜/银合金纳米催化剂,其特征在于,所述催化剂记为CuxAgy,其中x,y为Cu、Ag两种金属添加时的摩尔比,x:y=0.1~0.9:0.9~0.1;所述催化剂为球状、多晶型的铜/银合金纳米颗粒,所述的铜/银合金纳米催化剂颗粒的尺寸分布在20-30nm。
8.权利要求7所述的铜/银合金纳米催化剂在催化氯代硝基苯合成氨基氯苯中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述应用具体为:
将氯代硝基苯、去离子水和铜/银合金纳米催化剂加入反应釜中,通氮除氧,然后通氢除氮后,通入氢气至反应压力后开始进行反应,反应结束后冷却至室温,得到氨基氯苯。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述去离子水为溶剂,使得氯代硝基苯的浓度为0.3-0.7mol/L,催化剂的用量为氯代硝基苯的0.8wt%;所述反应条件为:反应压力为0.8-1.2MPa,反应温度30~80℃,反应时间为0.5~6h,搅拌速率为400rpm。
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