[发明专利]一种平面型双核二茂铁衍生物及其合成方法和应用在审
申请号: | 202110930400.2 | 申请日: | 2021-08-13 |
公开(公告)号: | CN113698438A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 王慧;武奕;徐俊辉;陈留平;赵宇;祝英忠 | 申请(专利权)人: | 中盐金坛盐化有限责任公司;杭州师范大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;H01M4/90;H01M8/18 |
代理公司: | 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 | 代理人: | 王颖 |
地址: | 213200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 平面 型双核二茂铁 衍生物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种平面型双核二茂铁衍生物,其特征在于:所述平面型双核二茂铁衍生物的化学结构式如下,将所述平面型双核二茂铁衍生物用作盐穴液流电池的正极活性物质;
其中,X-为Cl-、I-、Br-、PF6-、BF4-、TFSI-中的一种;R为含有C、N、O、S、H、卤素的直链、支链和环状结构单元。
2.一种如权利要求1所述的平面型双核二茂铁衍生物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、在冰水浴下将二茂铁、DMF溶解于氯仿中,加入POCl3,加热反应回流,反应结束后减压旋出氯仿后在冰水浴下加入无水Na2SO4粉末将溶液PH值调至中性,抽滤析出的固体,45℃真空干燥,得到红色固体产物,其反应方程式为:
S2、在氮气的保护下,将步骤S1合成的二茂铁甲醛与邻苯二胺、氯仿混合加热,加入对甲基苯磺酸反应;反应结束后,冷却至室温,过滤出杂质,滤液分别用饱和的碳酸钠和氯化钠水溶液洗涤3次,将有机层用无水Na2SO4干燥,旋干有机层,得到橙色的固体产物,其反应方程式为:
S3、在氮气的保护下,将步骤S2合成的1-二茂铁基甲基-2-二茂铁基苯并咪唑和卤代烷烃混合加热回流,反应结束之后,冷却至室温,旋干有机层,得到橙色的固体产物,其反应方程式为:
S4、将步骤S3合成的卤代双核二茂铁溶解于有机溶剂中,加入含有阴离子置换剂的有机溶液,混合反应,得到含有不同阴离子的平面型双核二茂铁衍生物。
3.根据权利要求2所述的平面型双核二茂铁衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中的反应物摩尔比为:二茂铁:DMF:POCl3:氯仿=1:(1~4):(1~4):(10~20),加热温度为80~120℃,反应时间为8~48h。
4.根据权利要求2所述的平面型双核二茂铁衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中的反应物摩尔比为:二茂铁甲醛:邻苯二胺:氯仿:对甲基苯磺酸=1:(0.3~0.8):(1~4):(0.01~0.1),加热温度为80~120℃,反应时间为4~24h。
5.根据权利要求2所述的平面型双核二茂铁衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤S3中的反应物摩尔比为:1-二茂铁基甲基-2-二茂铁基苯并咪唑:卤代烷烃=1:(1~2),加热温度为80~120℃,反应时间为4~24h;所述卤代烷烃的卤基为:-I,-Br,-Cl,烷基链长度为1~4。
6.根据权利要求2所述的平面型双核二茂铁衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤S4中阴离子置换剂为六氟磷酸根、四氟硼酸根、双三氟甲烷磺酰亚胺根中的一种。
7.根据权利要求2所述的平面型双核二茂铁衍生物的合成方法,其特征在于:所述步骤S4中所述的有机溶剂为甲醇、DMF、氯仿中的一种。
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