[发明专利]一种无粘结剂的自支撑电催化产氢材料的制备方法

权利要求书

1.一种无粘结剂的自支撑电催化产氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将竹纤维膜浸泡于含有镍源的水溶液中，然后取出洗涤得到负载镍的竹纤维膜；

（2）将步骤（1）得到的负载镍的竹纤维膜加入到含有镍源、2,5-二羟基对苯二甲酸、N-N二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合溶液中，进行溶剂热反应，然后取出洗涤、真空干燥，得到负载Ni-MOFs颗粒的竹纤维膜前驱体；

（3）将步骤（2）得到的负载Ni-MOFs颗粒的竹纤维膜前驱体在保护性气氛下高温碳化处理，即得到自支撑电催化产氢材料；

所述竹纤维膜采用竹纤维压缩面膜，且所述竹纤维膜中竹纤维的直径为10-15μm；

所述保护性气氛为氮气或者氩气，所述高温碳化处理为先以2-5℃/min的升温速率升温至250-300℃，保温1-2h；然后以2-5℃/min的升温速率升温至400-500℃，保温1-2h；再以2-5℃/min的升温速率升温至700-900℃，保温3-5h；

所述步骤（1）中的镍源为四水合乙酸镍，且控制所述镍源的浓度为0.05-0.1mol/L，控制浸泡时间为12-24h；

所述步骤（2）中的镍源为六水合硝酸镍，且控制所述六水合硝酸镍和2,5-二羟基对苯二甲酸的质量比为（14.54-43.61）：（10-30）；

控制所述N-N二甲基甲酰胺、乙醇和水的体积比为1：1：1或10：2：1；

所述溶剂热反应的时间为12-24h，温度为100-120℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制所述步骤（1）中的镍源的浓度为0.06mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制所述六水合硝酸镍和2,5-二羟基对苯二甲酸的质量比为29.1：20.0。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述Ni-MOFs颗粒的直径为1-2μm。