[发明专利]一种温郁金中杀螨剂的微提取方法

说明书

本发明涉及杀螨剂类农残分析物的提取富集领域，为解决现有现有技术下萃取中草药中残留杀螨剂的方法溶剂用量大、萃取时间长、操作复杂的问题，公开了一种温郁金中杀螨剂的微提取方法，包括以下步骤：将温郁金粉末溶解于溶剂中，超声后离心，将上清液加入固相萃取柱中混合吸附，收集含有未被吸附成分的溶液；将含有未被吸附成分的溶液与葫芦脲水溶液混合后调节pH，然后震荡，再将混合溶液用滤膜过滤；将滤膜上残留颗粒用洗脱剂洗脱，洗脱得到的溶液中即包含提取后的杀螨剂。本发明提取操作简单，提取时间短，富集效率高，提取富集后杂质含量少，整体提取过程中使用的有机溶液用量少。

技术领域

本发明涉及杀螨剂类农残分析物的提取富集领域，尤其涉及一种温郁金中杀螨剂的微提取方法。

背景技术

在果树和草药的种植中，常用杀螨剂控制昆虫和螨虫的生长，以最大程度地减少疾病、害虫给作物带来的不良影响。但杀螨剂的广泛使用已导致环境及食物的污染，在食物及中草药中的杀螨剂残留物会损害公众的健康。因此，有必要建立一种灵敏的、有效的和合适的分析方法来检测中草药中的杀螨剂含量。常用的检测杀螨剂的方法为仪器分析法，由于中草药样品中成分复杂，并且杀螨剂含量较低，因此在仪器分析之前需要将中草药样品中的杀螨剂进行萃取富集。目前使用的萃取方法为分散液-液萃取、磁性固相萃取、单滴微萃取和固相萃取法，这些方法存在溶剂用量大、操作复杂等缺点。

例如，在中国专利文献上公开的“一种磁性吸附材料及其在苯甲酰脲类杀虫剂检测中的应用”，其公告号为CN111495332A，该发明制备了一种的磁性共价有机骨架材料(NH₂-Fe₃O₄@COFs)。该材料可用于萃取茶饮料中的苯甲酰脲类杀虫剂，具有吸附剂用量少，萃取时间短，磁分离速度快等优点，检测精度高，但是该材料制备过程复杂，需要使用专用磁性固相萃取仪器，成本较高。

发明内容

本发明为了克服现有技术下萃取中草药中残留杀螨剂的方法溶剂用量大、萃取时间长、操作复杂的问题，提供一种温郁金中杀螨剂的微提取方法，该发明的提取操作简单，有机溶液用量少，提取时间短，富集效果好。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种温郁金中杀螨剂的微提取方法，所述温郁金中杀螨剂微提取方法包括以下步骤：

A、将温郁金粉末溶解于溶剂中，超声后离心，将上清液加入固相萃取柱中混合吸附，收集含有未被吸附成分的溶液；

B、将含有未被吸附成分的溶液与葫芦脲水溶液混合后调节pH，然后震荡，再将混合溶液用滤膜过滤；

C、将滤膜上残留颗粒用洗脱剂洗脱，洗脱得到的溶液中即包含提取后的杀螨剂。

本发明利用了分散微固相萃取前处理技术，将超分子化学葫芦脲作为吸附剂，提取温郁金中残留的杀螨剂。分散微固相萃取前处理技术将吸附剂分散到样品中并使吸附剂紧密接触目标分子，从而提高了吸附动力学和萃取效率，与传统固相萃取相比，它利用了吸附剂颗粒的分散作用，缩短了萃取时间，具有消耗的有机溶剂少、萃取时间短、操作简单且成本低廉的优点。葫芦脲是继冠醚、环糊精和杯芳烃之后的代表性大环超分子之一，其结构中较大的疏水腔和多电子羰基端口使其具有优异的客体识别能力，葫芦脲空腔与分子之间的疏水相互作用可识别和结合小分子的疏水部分。

作为优选，所述杀螨剂为四特嗪、苯螨特、唑螨酯、丁醚脲、哒螨灵、伊维菌素和多拉菌素中的一种或几种。

温郁金是我国著名道地药材“浙八味”之一，在大规模地种植中易受病虫害。四特嗪、苯螨特、唑螨酯、丁醚脲、哒螨灵、伊维菌素和多拉菌素是广谱杀螨剂，普遍地应用于温郁金的生产中。

作为优选，所述步骤A中，溶剂为乙腈，温郁金粉末与溶剂的质量体积比为(0.5-2mg):(5-20mL)，超声时间为20-40min。