[发明专利]一种缩水甘油醚类环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种缩水甘油醚类环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将粗甘油原料依次进行精馏、分子蒸馏，得到聚甘油；

(2)将步骤(1)得到的聚甘油与环氧氯丙烷混合后依次经过开环反应、闭环反应，得到所述缩水甘油醚类环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述粗甘油原料的来源包括双氧水直接氧化制备环氧氯丙烷的副产物、生物柴油法制备的甘油或丙烯法制备的甘油中任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述粗甘油的组成包括甘油、二聚甘油、三聚甘油、四聚甘油、五聚甘油以及六聚甘油。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述精馏在保护性气体条件下进行，脱除粗甘油中的甘油组分；

优选地，步骤(1)所述精馏的塔顶温度为150～210℃，优选为160～190℃；

优选地，步骤(1)所述精馏的压力为0.9～8kPa，优选为1～5kPa；

优选地，步骤(1)所述精馏的回流比为(1～20):1，优选为(3～10):1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分子蒸馏包括一级分子蒸馏和二级分子蒸馏，所述一级分子蒸馏的重相组分继续进行二级分子蒸馏；

优选地，所述分子蒸馏采用刮膜式分子蒸馏器进行；

优选地，所述一级分子蒸馏的温度为110～150℃，优选为120～140℃；

优选地，所述一级分子蒸馏的压力为100～500Pa，优选为100～300Pa；

优选地，所述一级分子蒸馏的刮膜速率为100～450r/min；

优选地，所述二级分子蒸馏的温度为160～200℃，优选为170～190℃；

优选地，所述二级分子蒸馏的压力为10～50Pa，优选为10～30Pa；

优选地，所述二级分子蒸馏的刮膜速率为200～450r/min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚甘油的纯度为96.2wt％以上；

优选地，所述聚甘油中二聚甘油的质量分数为75～92wt％，三聚甘油的质量分数为7～24wt％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚甘油的摩尔数与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(4.0～12.0)；

优选地，步骤(2)所述聚甘油与环氧氯丙烷混合前，先与溶剂混合；

优选地，所述溶剂包括甲苯；

优选地，所述溶剂的用量为聚甘油质量的2～3倍；

优选地，步骤(2)所述聚甘油与环氧氯丙烷的混合为：将环氧氯丙烷滴加到聚甘油中；

优选地，步骤(2)所述开环反应的催化剂包括三氟化硼、三氟化硼乙醚、四氯化锡或浓硫酸中任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(2)所述开环反应的催化剂的加入量占聚甘油质量的0.1～3.0wt％；

优选地，步骤(2)所述开环反应的温度为20～100℃，优选为50～80℃；

优选地，步骤(2)所述开环反应的原料滴加时间为0.5～6h，保温时间1～6h。