[发明专利]采用预混制备聚（芳基醚酮）的方法及聚（芳基醚酮）

说明书

本发明提供一种采用预混制备聚(芳基醚酮)的方法及聚(芳基醚酮)，属于高分子材料技术领域。该方法是先在氮气保护下，将反应溶剂类物质和含羟基化合物加入预混溶剂混合均匀，在常温下抽真空除去预混溶剂后得到预混物；以预混物作为反应底物，在150‑160℃下依次加入二氟二苯甲酮和碳酸盐，升温反应，得到聚(芳基醚酮)。该方法得到的聚(芳基醚酮)颜色产物等级提高。将聚(芳基醚酮)产物注射为标准测试样板后，用色差仪进行色度测试，测得明度指数L*进行样品颜色的明暗度比较，结果表明聚(芳基醚酮)具有明度指数L*≥70的特点。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种采用预混制备聚(芳基醚酮)的方法及聚(芳基醚酮)。

背景技术

聚(芳基醚酮)聚合物是一种芳香线性高分子材料，是20世纪70年代末研究开发成功的一种新型半晶态芳香族热塑性工程塑料，具有耐高温、耐化学药品腐蚀，具有高强度、高模量、高断裂韧性和优良的尺寸稳定性等物理化学性能。聚(芳基醚酮)聚合物的典型代表聚合物聚醚醚酮，它的玻璃化转变温度(Tg)为143℃，熔点(Tm)为334℃，可达到的最大结晶度为48％，一般为20％～30％。其在无定型状态下的密度为1.265g/cm³，最大结晶度时密度为1.32g/cm³。它的结晶形态使其具有突出的耐热性能和力学性能，连续使用温度为260℃，瞬间使用温度可达到300℃，在400℃下短时间内不分解。正因为聚醚醚酮具有优异的综合性能，使得它在很多领域都有着广泛的用途。

目前合成聚醚醚酮广泛采用的方法，是来自于英国威格斯公司上世纪七十年代开发的亲核取代缩合反应，由于该方法已过专利保护期，目前被各个生产厂家广泛采用，其合成方法是将二苯砜高温熔融后，将4,4’-二氟二苯甲酮、对苯二酚和碳酸钠加入到反应器中，在惰性气体保护下，逐步升温，最终得到聚(芳基醚酮)，其中二苯砜作为溶剂，对苯二酚和碳酸钠首先反应生成对苯二酚二钠盐，再与4,4’-二氟二苯甲酮进行亲核取代反应，反应物经过纯化后得到聚(芳基醚酮)。

在反应过程中，对苯二酚高温易氧化，尤其是在100℃以上投入对苯二酚时，对苯二酚很容易氧化变色，投料时惰性气体保护条件经常不是很理想，从而导致制备的聚(芳基醚酮)颜色灰暗。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的聚(芳基醚酮)的制备方法得到的产品，颜色灰暗，产品质量差的问题，而提供一种采用预混制备聚(芳基醚酮)的方法及聚(芳基醚酮)。

一种采用预混制备聚(芳基醚酮)的方法，其特征在于，该方法包括：

步骤一：在氮气保护下，将反应溶剂类物质和含羟基化合物加入预混溶剂混合均匀，在常温下抽真空除去预混溶剂后得到预混物；

步骤二：以步骤一得到的预混物作为反应底物，在150-160℃下依次加入二氟二苯甲酮和碳酸盐，升温反应，得到聚(芳基醚酮)。

优选的是，所述的反应溶剂类物质选自二苯砜、环丁砜、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二苯醚或丙三醇；所述的预混溶剂选自丙酮、乙醇、乙醚、石油醚、甲醇、四氢呋喃、己烷、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳、丁酮、苯、甲苯或二甲苯。

优选的是，所述的含羟基化合物选自对苯二酚、联苯二酚、4,4’-二羟基二苯甲酮、2,2-二-(4-羟基苯基)丙烷、1,3-双-(对羟基苯甲酰基)苯、1,4-双-(对羟基苯甲酰基)苯、α-萘酚或β-萘酚。

优选的是，所述的步骤一的混合时间为15-30分钟，搅拌速度为30-120rpm。

优选的是，所述的反应溶剂类物质与含羟基化合物的摩尔比为(2.5-3.5)：1。

优选的是，所述的反应溶剂类物质的摩尔质量mol与预混溶剂L的比为(2.5-3.5)：1。

优选的是，所述的碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾，碳酸盐与含羟基化合物的摩尔比优选为(1-1.2)：1。